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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】吉田AFS-933原子荧光测砷锑灵敏度降低 求解决方法

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maria1314
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发表于：2015/10/15 11:48:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟今年八月份测量砷 锑的时候，测量曲线 As 10ng/mL  Sb 1 ng/mL  荧光值大致都在700左右
条件是负高压270V，As 灯电流40mA, Sb 灯电流60mA ，载气流量400，屏蔽气流量800
载流盐酸5%，硼氢化钾浓度1%；
今天测的时候，条件不变，测量曲线 As 10ng/mL  Sb 1 ng/mL  ，荧光值变得比以前低很多，求大神解决办法
PS： 九月份的时候，有工程师用流量表检测了下，载气流量400的时候 实际流量只有300多一点儿，然后他打开仪器后盖拧了某一个气阀，把流量调到400了。 然后这个月我再继续测 就发现灵敏度降低，不知道有没有这个原因
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donglinyu620
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2015/10/15 13:27:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个原因肯定是有的，不过影响不会这么大。
你确定是Sb 1 ng/mL，是不是弄错了10才对。吉天933，Sb不会那么高的信号，也不建议1
我的建议
1，标液配好后放置几个小时，再做看看。有可能室温低还原时间不够
2，看看峰型正常吗，换1.5%的硼氢化钾试试。有可能是硼氢化钾部分失效
3，求助厂家，这个论坛就交流一下，解决问题就差远了
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尘
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2015/10/18 8:52:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼氢化钾1%有点低，我一般2%
还有可能是灯的问题
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吉天仪器
v3036533
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2015/10/18 14:16:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果曲线没问题，可以把负高压提高到280左右，不超过195
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/10/19 7:52:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们那边的气温变化大吗
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envirend
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2015/10/19 9:15:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议和厂家工程师沟通，确定是吉田吗？
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李三疯
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2015/10/19 16:58:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
这个原因肯定是有的，不过影响不会这么大。
你确定是Sb 1 ng/mL，是不是弄错了10才对。吉天933，Sb不会那么高的信号，也不建议1
我的建议
1，标液配好后放置几个小时，再做看看。有可能室温低还原时间不够
2，看看峰型正常吗，换1.5%的硼氢化钾试试。有可能是硼氢化钾部分失效
3，求助厂家，这个论坛就交流一下，解决问题就差远了
确实啊！Sb应该是10ppb吧
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李三疯
lm2001-66
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2015/10/19 16:59:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以先按四楼的办法先试试
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zhangfang
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2015/10/20 12:42:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼氢化钾1.5% 
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maria1314
v3046807
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2015/10/30 16:50:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天忙
今天回复一下楼上几位大哥
我们这儿做Sb，曲线一般就是1.0  2.0  4  8  10ng/mL这几个点  曲线应该没有配错
现在我怀疑可能是锑灯的问题
这个锑灯买了两年了  可能灵敏度下降了 
不知道各位大神怎么看
硼氢化钾浓度我们以前一直是1%，过几天小弟提高一下浓度再看看。
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huangza
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2015/11/5 8:36:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷锑同测吧，硼氢化钾2%，换上新灯，灯电流有点低啊
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