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主题：【求助】火焰法测定土壤样品中铬的几点疑问

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冰山
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发表于：2015/10/15 10:31:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
   
    以上是我最近测土壤样品中铬的数据，据此数据计算后发现GSS-13的含量浓度偏低，大约只有标值含量70%左右。从图中可以看出，GSS-13的含量较小，吸光度值为0.0049~0.0053，靠近标曲第一个点，试剂空白的信号值（0.0017）与它相差不多。我的疑问有如下两点：
    一、您的试剂空白及样品的信号值分别大约是多少？相差有多大？
    二、您的标曲浓度范围是多少？
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qq250083771
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2015/10/15 10:34:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们仪器火焰做Cr就是忽悠人
Cr是富焰元素
很多仪器达不到的
楼主做到这样已经很不错了
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/15 12:53:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qq250083771(qq250083771)发表:我们仪器火焰做Cr就是忽悠人
Cr是富焰元素
很多仪器达不到的
楼主做到这样已经很不错了
感谢Q版直言，但很多人都说按标准做就没问题。从结果上看，似乎取样量小了，也许取0.5g才行，我取的是0.2g
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ldgfive
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2015/10/16 12:07:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的灵敏度太低了，铬的火焰法不应该这么低的
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菌菌
rhizobium
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2015/10/17 6:02:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:感觉你的灵敏度太低了，铬的火焰法不应该这么低的
用空气-乙炔火焰法做铬完全没有问题，我最近一直都在做。其中做好标曲（线形回归下高相关系数）的关键有两个，一是用采用富炎条件，二是加氯化铵（或者焦硫酸钾）做掩蔽剂和增敏剂。我在机子条件不是很好的情况下，大概2ppm的铬吸光度接近0.1吧，直线回归相关系数可达四个九。
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冰山
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2015/10/17 9:43:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
感觉你的灵敏度太低了，铬的火焰法不应该这么低的


PE的灵敏度似乎向来如此啊！即使用石墨炉测其他元素信号值也比不过别的品牌的机子。只是这次我用火焰做了土壤样品中铬铜锌镍，除铬外，其他3种元素结果都可以接受，唯有这个偏低了。
铬标曲的线性很好。我分析是由于样品的含量较低而且吸光度值与试剂空白值接近，使得空白对样品的结果影响很大才造成的，你觉得呢？
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冰山
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2015/10/17 9:50:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
用空气-乙炔火焰法做铬完全没有问题，我最近一直都在做。其中做好标曲（线形回归下高相关系数）的关键有两个，一是用采用富炎条件，二是加氯化铵（或者焦硫酸钾）做掩蔽剂和增敏剂。我在机子条件不是很好的情况下，大概2ppm的铬吸光度接近0.1吧，直线回归相关系数可达四个九。


可以把你的数据传上来看下吗？我想对比下我们的数据之间有何差别？许多人都说火焰测铬没问题，可是我总做不好
我测铬的条件：PE800，普通雾化器，有扰流器，无撞击球。流量：乙炔：3.0ml/min,空气17ml/mim，高度12mm，氯化铵终浓度1%。其它波长、灯电流、狭缝等均默认条件。
取样量0.2g，湿法消解，赶酸、定容至25ml。0.5%硝酸。
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菌菌
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2015/10/18 20:07:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚仔细的又看你的测定结果，有几点体会：1是确实测铬的灵敏度太低了，低到简直无法忍受，所以首先要提高测铬时仪器的灵敏；2是可以看出样品的含铬量太低，在这么低的称样量，这么低的灵敏度条件下，试液铬含量很可能小于检测限了，已经这时需要适当加大称样量（可以由0.2g增大到1.0），减少定容体积。尽量让试液中铬含量超过仪器的检测限。
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冰山
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2015/10/18 20:43:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
我刚刚仔细的又看你的测定结果，有几点体会：1是确实测铬的灵敏度太低了，低到简直无法忍受，所以首先要提高测铬时仪器的灵敏；2是可以看出样品的含铬量太低，在这么低的称样量，这么低的灵敏度条件下，试液铬含量很可能小于检测限了，已经这时需要适当加大称样量（可以由0.2g增大到1.0），减少定容体积。尽量让试液中铬含量超过仪器的检测限。
请问你的试剂空白的吸光值是多少？含量是多少？样品的值是多少？可以看下数据吗
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菌菌
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2015/10/18 22:22:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是拍的很好，不过还可以看清楚吧
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2015/10/19 20:19:29 Last edit by yang_qingwen
菌菌
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2015/10/18 22:35:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的消解方法：称取1.0g过0.25mm的试样，用20毫升王水消解，中间添加双氧水，消至近干，加水煮沸，加氯化铵终浓度1%，用2%盐酸定容。  机子（热电s4）条件：乙炔气流速1.3升，高度80毫米。
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