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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】急急急急！原子荧光检测食品中铅的含量，标准曲线很好，样品峰图全部内凹？？？？？

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zhihanxiaoxiao
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发表于：2015/01/12 22:26:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近刚刚接触重金属检测这块，不是很了解，这两天用原子荧光测铅，采用湿法微波消解，8ml硝酸+0.5ml双氧水消解，然后电热板上180度赶酸两个近干，反复两次后，加0.25ml盐酸定容至25ml。然后上机检测。标准曲线做出来很好，就是消解的样品吸光值普遍低，而且样品的峰图是内凹的，做有哪位老师知道是什么原因吗？加标样品也是这个样子，样品的峰图全是内凹的。
推荐答案：暗夜精灵回复于2015/01/14
曲线没有消解的，一般都是好的，样品消解多次，消解过程中损失了，消解率下降了。凹凸不平，酸度不够。或者有其他的干扰
补充答案：

李三疯回复于2015/01/13

标准的荧光强度有多少？你酸度才1%，把酸度提升到5%试试看吧

miaolaiyun回复于2015/01/13

样品酸度不够

该帖子作者被版主 李三疯加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
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李三疯
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2015/1/13 9:13:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准的荧光强度有多少？你酸度才1%，把酸度提升到5%试试看吧
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miaolaiyun
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2015/1/13 10:58:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品酸度不够
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miaolaiyun
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2015/1/13 10:59:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:

标准的荧光强度有多少？你酸度才1%，把酸度提升到5%试试看吧


做铅2%
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ldgfive
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2015/1/13 12:13:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是酸度不够
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zhangfang
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2015/1/13 13:23:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.25ml盐酸纯盐酸么 怕你的酸度不同步是不行的
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zhihanxiaoxiao
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2015/1/13 13:44:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zhangfang发表： 0.25ml盐酸纯盐酸么 怕你的酸度不同步是不行的
是纯盐酸，但是标准品里面也是1%的盐酸，就可以做出来，峰图也很正常啊，标准品0.01ug/ml荧光强度有七百多
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zhihanxiaoxiao
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2015/1/13 13:46:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由miaolaiyun发表： 样品酸度不够
提高盐酸含量之后，荧光强度降低了，而且峰图还是内凹的，是赶酸不彻底吗？
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飞鸿一束
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2015/1/13 19:15:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没见过这种峰型，建议检查所有硬件条件。
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zhihanxiaoxiao
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2015/1/13 22:12:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
没见过这种峰型，建议检查所有硬件条件。
确切的来说样品峰是m型的，就是开始和结束的时候有峰，中间都是凹下去的
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暗夜精灵
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2015/1/14 8:22:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线没有消解的，一般都是好的，样品消解多次，消解过程中损失了，消解率下降了。凹凸不平，酸度不够。或者有其他的干扰
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