主题:【求助】原子荧光测汞线性不好且灵敏度下降

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qhzh1982
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1.本人使用吉天原子荧光9130测汞,灯电流30mA,负高压290,载流5%硝酸,硼氢化钾0.02%,不点火测定,曲线浓度最高1ppb,自动稀释。以前荧光纸最高可接近2000,现在最高只有800多,而且线性不好,标准空白值300多,与之前相差不大,标液新开封的。另外发现以前做标准空白,判别值设定为2时,仪器很快就可以达到,现在要经过很久才能达到。原子化器高度一直是8没动过。调节汞灯位置,光斑在中间十字架处。请教这究竟可能是什么原因导致的?
2.做硒时也发现荧光强度降低,条件都是参照吉天的应用手册,以前一直做的都没问题。现在不加还原剂,灯电流80,负高压设定为300,20%盐酸测定,10ppb荧光值也就500不到。之前灯电流80,负高压设定为270,5%盐酸,10%硫脲,10ppb荧光值也能达到500。
3.因为没有新灯所以没换灯试过,请问大家究竟是怎么回事啊?
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hiei
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建议楼主观察一下标液测定时的峰型如何,看看是否整个馒头峰都在谱图上,假设排除元素灯的问题,仪器长时间使用后管路老化导致时间延长,测定荧光值降低(整个馒头峰不在谱图中间,而是偏后),这时需要增加仪器的延迟时间,或者更换一条新管路。
水星
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qhzh1982
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这盏灯我也不知道用了多久了,之前同事在做,我刚接手。1楼所说的峰问题,我觉着可以排除,延迟0.5s,读书10s,谱图可以完全出来。请大家帮帮忙吧,样品太多太急,拜托了!
coffee8
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如果是多个元素都这样,有可能是光电倍增器的问题吧!
wangjunyu
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9130应该是注射器进样通常不会有蠕动泵管那样疲劳导致进样减小,如果排除了试剂问题,会不会和仪器载气减小或者管道哪里有漏气
马踏飞燕
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类似问题估计大家都遇到过,相似的帖子本论坛到处都有,建议楼主多看看哦
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