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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】为什么我测样品空白时荧光值会越来越大呢？

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19890032long
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发表于：2012/11/16 22:23:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做大豆样品是，微波消解后，170℃赶酸2.5小时， 
我测的样品空白为什么会越来越大呢    我用的条件是：2ml 5%VC硫脲    0.5ml的盐酸  定容到10ml
载流是5%盐酸 
还原剂浓度  2%硼氰化钾+0.5的氢氧化钠，
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2012/11/16 22:27:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
荧光有漂移是正常现象
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ningmeng
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2012/11/17 18:36:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道还原反应时间不够
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尘
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2012/11/17 19:10:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
难道还原反应时间不够


楼主说的是空白，时间再长也没用啊
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yinapple
yinapple
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2012/11/18 12:29:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测得是砷吗？
样品空白增大，不知道样品是否也增大呀？
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19890032long
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2012/11/18 16:32:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
楼主测得是砷吗？
样品空白增大，不知道样品是否也增大呀？
样品页增大
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lingyi509
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2012/11/20 16:48:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该是测砷了。仪器稳定后如果样品值变大，那是因为加了硫脲和Vc的缘故，加了这两个应该放置30min左右再测。这样就能保证砷被完全还原了，这个时候比较准。
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gxq1024
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2012/11/21 9:48:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
楼主应该是测砷了。仪器稳定后如果样品值变大，那是因为加了硫脲和Vc的缘故，加了这两个应该放置30min左右再测。这样就能保证砷被完全还原了，这个时候比较准。


空白也变大，该怎么解释。。。。其实我也遇到过，不知道为什么，
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lingyi509
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2012/11/21 15:03:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
楼主应该是测砷了。仪器稳定后如果样品值变大，那是因为加了硫脲和Vc的缘故，加了这两个应该放置30min左右再测。这样就能保证砷被完全还原了，这个时候比较准。


空白也变大，该怎么解释。。。。其实我也遇到过，不知道为什么，


空白变大也是因为加了硫脲和Vc的缘故，样品空白和标准空白都是得加硫脲和Vc的。
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wpl369
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2012/11/21 15:58:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着检测的进行，荧光值是有增大趋势，空白也变大，可能和仪器的稳定因素等有关系吧
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iycc
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2012/11/22 23:08:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器稳定时间不够
2.样品还原时间不够
所以随时间的推移，检测会有明显偏移
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