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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【新手求助】原子荧光测砷加标回收率特高怎么回事？

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昔
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发表于：2016/10/31 09:13:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
湿法消解-原子荧光测砷，空白加标回收率1.003，样品加标回收率1.2，1.6，1.8都有，怎么回事呢？
我测得是甘草粉和甘草酸粉，称样0.5g在100mL锥形瓶中，加硝酸高氯酸4:1混酸12mL，放置过夜后盖上培养皿在电热板上165℃消解大概三个小时，然后拿下培养皿赶酸至0.5-1mL，拿下冷却，加2.5mL盐酸，转移到容量瓶，加硫脲抗坏血酸溶液，然后定容50mL。加标是在样品和空白对照中中加了1.5mL0.1μg/mL的砷标液。我的步骤有哪些不对吗?请各位大神指教
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skytoboo
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2016/10/31 12:14:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么方法？ 有详细过程吗
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hiei
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2016/10/31 13:45:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主测定何种样品？
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sdlzkw007
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2016/10/31 14:46:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似你的问题不是很清楚，大概判断如下：
空白是否过高，否则就是计算方式有误。理论上不管是酸、还原剂还是碱都要进行空白检测。其次是器皿污染
该帖子作者被版主 skytoboo加 2积分， 2经验，加分理由：热情帮助
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昔
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2016/11/4 17:29:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
貌似你的问题不是很清楚，大概判断如下：
空白是否过高，否则就是计算方式有误。理论上不管是酸、还原剂还是碱都要进行空白检测。其次是器皿污染
空白荧光值一般都是四五十左右，初步判断是器皿污染。请问所有的器皿（包括装标准溶液的和样品的）能在同一个桶里浸泡酸液吗？会不会有很大影响
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昔
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2016/11/4 17:30:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
请问楼主测定何种样品？
甘草及甘草提取物
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lingyi509
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2016/11/7 11:11:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白加标回收率不错，样品加标出现这么多的结果，说明前处理中存在污染。
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huangza
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2016/11/15 13:13:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘草样品消解出来溶液是怎样的？
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hiei
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2016/11/30 23:29:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了吗，是否是污染导致？
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李三疯
lm2001-66
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2016/12/22 14:19:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6楼正解，楼主可以换一批新的器皿来试试，应该是前处理时被污染了
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tracyhzj
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2016/12/23 10:11:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过
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