主题:菜鸟请教高手,关于玻碳电极抛光的问题,有图片。

浏览0 回复10 电梯直达
nanoheart
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我的玻碳电极抛光之后,在铁氰化钾中的循环伏安如图,

但是在0.5摩尔每升的硫酸溶液中扫的循环伏安怎么是这个样子?对电极是Pt片,面积大于3平方厘米。参比为银氯化银。
我用0.3的氧化铝粉打磨了两个星期了。图形一直没有太大的变化。
不知道为什么。
并且我发现,在打磨得过程中,抛光粉很快就变黑了。
不知道变黑的抛光粉还能不能用。是不是必须的换新的。请高手们教教我,小女子先行谢过

推荐答案:gj_junguo回复于2006/08/04
楼主你好

从图中可以推断你电极抛光这一步是没有问题的

但是建议你每次抛光时都要换新的抛光粉

你的问题很有可能是硫酸的问题,我做硫酸活化电极时没有出现过这个情况

再有可能是不是铂电极的问题,用铂丝试试
补充答案:

jeffreyliu回复于2006/08/04

问题解决了吗, 你的电极从峰电位差看,是个好电极.在硫酸中循环扫描是个电极活化,预处理过程,电流稳定后就可以了.铁氰化钾的峰电位差才是重要指标.研磨时时间长了或者用力大,氧化铝粉变黑,因为有碳粉下来.据专家称,研磨时划8字,表面最均匀.仅供参考.

yifei回复于2006/07/05

你是通氮气除氧之后的空白图吗?如果是除氧之后,空白是斜的,说明你的电极漏。这跟玻碳材质有关,正如你说抛光粉很容易变黑,说明玻碳比较疏松,容易漏,应该更换电极!

zhangshufang回复于2006/07/06

你好::

      关于处理电极,我是在麂皮上磨过后,用硫酸扫它个1000圈,然后可以就使用了,那个向下斜的图俺没见过。俺的倾斜的方向是向上的。跟第二张差不多。

wangzhan回复于2006/07/09

楼主,我比你还郁闷!我的玻碳电极在铁氰化钾中怎么扫,峰电位差都有400mv左右!请问楼主电极是怎样打磨清洗的啊?

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你7月1日晚上23:57分发贴,我7月2日早上8:57分通过验证的。
.
图做的满漂亮的嘛
nanoheart
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谢谢斑斑,不过我不知道第一张图为什么是那个样子的,我觉得在硫酸溶液中扫的应该是近乎于两条直线才对(在两端电位相交),怎么会有那么大的斜率呢?
因为之前在别人那里做的实验,也是扫的这个体系,是我的空白实验,就不是这样子的图,我再上传一下
我第一次处理玻碳电极,还望大家多多指教。
还得麻烦斑斑给我把图弄一下啊。
顺便问一下,这个声望怎么得?
yifei
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你是通氮气除氧之后的空白图吗?如果是除氧之后,空白是斜的,说明你的电极漏。这跟玻碳材质有关,正如你说抛光粉很容易变黑,说明玻碳比较疏松,容易漏,应该更换电极!
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zhangshufang
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你好::

      关于处理电极,我是在麂皮上磨过后,用硫酸扫它个1000圈,然后可以就使用了,那个向下斜的图俺没见过。俺的倾斜的方向是向上的。跟第二张差不多。
nanoheart
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你好,我又买了一个chi的电极,在铁氰化钾中扫的电位差是66mv 但是在硫酸中,怎么扫都有一对氧化还原峰。也不知道是怎么回事。我都要晕了。
你在硫酸中怎么扫1000圈啊?我的机器设定最大的好像只有100圈。
在硫酸中扫1000圈,会不会把电极给氧化了?你是做修饰电极的吗?
wangzhan
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楼主,我比你还郁闷!我的玻碳电极在铁氰化钾中怎么扫,峰电位差都有400mv左右!请问楼主电极是怎样打磨清洗的啊?
lgsh002
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楼主你好,我也是做电化学的。不知道你的问题解决了没有?你有没有重新配制硫酸溶液和处理电极?
另外,看你的电极对铁氰化钾扫描的曲线非常好,不应该是电极的问题。

希望大家能够交个朋友,互相讨论,共同解决问题。我的邮箱是96822◎163.com,希望你能和我联系。
gj_junguo
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楼主你好

从图中可以推断你电极抛光这一步是没有问题的

但是建议你每次抛光时都要换新的抛光粉

你的问题很有可能是硫酸的问题,我做硫酸活化电极时没有出现过这个情况

再有可能是不是铂电极的问题,用铂丝试试
jeffreyliu
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问题解决了吗, 你的电极从峰电位差看,是个好电极.在硫酸中循环扫描是个电极活化,预处理过程,电流稳定后就可以了.铁氰化钾的峰电位差才是重要指标.研磨时时间长了或者用力大,氧化铝粉变黑,因为有碳粉下来.据专家称,研磨时划8字,表面最均匀.仅供参考.
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