紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】用盐酸邻菲罗啉显色测污水中铁

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gratlin
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我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和原子吸收光谱测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
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hongweiming
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邻菲罗啉作显色剂测量溶液中的微量铁是个很经典的方法,大家一直在用,理论上肯定没问题,你在做的过程中要注意使用盐酸羟胺做还原剂,把3价铁还原成2价。pH控制在5至6之间,可以用醋酸缓冲体系来控制溶液酸度。波长大概在510nm处。
还有,你说你做的是废水,我不知道颜色深浅如何?要考虑好参比溶液的选择。可以考虑用离子去除悬浮物,被测溶液一定要稳定、均一。
gratlin
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我用的是抗坏血酸还原三价铁,还有问一下ph=4.5的乙酸-乙酸钠你们如何配制?废水的颜色不深,我们都经过过滤。
hongweiming
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你用盐酸羟胺代替抗坏血酸试试。pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液配制方法:取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8mL,再加水稀释至1000mL,即得。
xhcheng131
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haiou4455
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原文由 hongweiming 发表:
邻菲罗啉作显色剂测量溶液中的微量铁是个很经典的方法,大家一直在用,理论上肯定没问题,你在做的过程中要注意使用盐酸羟胺做还原剂,把3价铁还原成2价。pH控制在5至6之间,可以用醋酸缓冲体系来控制溶液酸度。波长大概在510nm处。
还有,你说你做的是废水,我不知道颜色深浅如何?要考虑好参比溶液的选择。可以考虑用离子去除悬浮物,被测溶液一定要稳定、均一。

PH值最好控制在4-4.5,我们用的是220g/L的醋酸铵溶液做缓冲溶液用.
shine_806
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邻菲罗啉作显色剂测量溶液中的微量铁很好做,干扰也摸的很清,应该是污水有机的干扰,消化一下再做
LiveBandit
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飞翔
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俺做的是测试极板中铁含量,加入的有硝酸,加热溶解后再加入EDTA等试剂,有时能测试显色,有时没有颜色,不知道怎么回事啊?
haokiwi
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chy813
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原文由 shine_806 发表:
邻菲罗啉作显色剂测量溶液中的微量铁很好做,干扰也摸的很清,应该是污水有机的干扰,消化一下再做

同意,样品预处理很重要.
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