主题:【求助】请做水产品中磺胺类检测的同行们交流一下,好吗?

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gongxh
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无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?
请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!
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吉庆先生
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pengluting
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我做过一个方法做SM2、SMM、SMZ、SDM、SQ,做水产效果挺好没有干扰,需要的话可以给我留言。
yxh1026
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benzhangsgs
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gbkstarfish
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上次在网上有篇非标方法,HPLC-UV 作的,用到碱性氧化铝层析柱净化,方法比较简单,但听说还可以,回收率,稳定性,重现性都不错
pingguwu
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楼上说的不错,碱性氧化铝净化,HPLC-UV测定效果不错。但是现在磺胺种类太多了,仅考虑上述5种太少了,建议上述标准应该尽快修订。我们都测定10多种甚至20多种(论文)磺胺了,实际应该包括常用的10多种常用的磺胺。
gongxh
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请问"常用的10多种磺胺"指哪些?
都写上确实很麻烦,所以,拜托楼上的老师辛苦一次了,谢谢您!
kenshinne
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原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
楼上说的不错,碱性氧化铝净化,HPLC-UV测定效果不错。但是现在磺胺种类太多了,仅考虑上述5种太少了,建议上述标准应该尽快修订。我们都测定10多种甚至20多种(论文)磺胺了,实际应该包括常用的10多种常用的磺胺。
最近用农业部958号公告-12-2007 做磺胺,磺胺嘧啶和磺胺喹噁啉回收(0.1~1μg/mL水平的添加)不好,低至30%~50%,而且回收率不太稳定,就是有时候30%,有时候40%,请问老师你的用碱性氧化铝净化的方法具体是怎么样子的。
纷繁
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原文由 kenshinne(kenshinne) 发表:
最近用农业部958号公告-12-2007 做磺胺,磺胺嘧啶和磺胺喹噁啉回收(0.1~1μg/mL水平的添加)不好,低至30%~50%,而且回收率不太稳定,就是有时候30%,有时候40%,请问老师你的用碱性氧化铝净化的方法具体是怎么样子的。
  应该跟农质发〔2014〕5号附件8差不多
kenshinne
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原文由 纷繁(Ins_6efaaf1f) 发表:
  应该跟农质发〔2014〕5号附件8差不多


我没有这份文件~~~可否方便传一下给我吗??

另外 我现在乙酸乙酯提取两次后,旋蒸,在鸡心瓶中,流动相1mL直接定容,再加8mL正己烷,轻轻转动,抽下层,过膜,待测~~~除了磺胺喹噁啉,其他的回收率都有80%-90%。磺胺喹噁啉还是不行还是只有30%左右。
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