主题:【资料】-聚焦微波消解

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聚焦微波消解
密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和
可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。
    从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点:
    ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。
    ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。
    ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。
    ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃;。因此可根据传统方法选用各种试剂。
    ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。
    聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。
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聚集微波品前处理的技术新进展
在加强高压仪器的安全设计和安全标准管理的一片呼声中,许多专家提出重新审视聚聚焦波仪器的优越性,重视了对聚焦微波系列的开发和研究。聚焦微波系统其优点是对安全没有后顾之忧。所以常压条件下可处理大样品量,如:消解有机样品达40g,样品萃取达50g.但要成为专业的聚焦微波消解系统,技术上必须从根本上解决①保证待侧元家不损失、不被十扰。即此机制能保证元素回收率,②另外加强处理难消解样品的能力。③提高原始人工操作的自动化水平。根据上述所列全日动聚焦微做的设计取得以下突破:
1.元素回收率:专业聚焦徽波消解设计是通过回流系统解决挥发性元索损失的问题,使每一通道的回流冷凝器接口与自动添加试剂的入口合二为一,附着在冷凝回流系统和后续通道上的挥发性元素在涤加试剂流入时被冲刷回流进反应罐。高效长颈冷凝回流系统威功的阻挡和防止在反应过程中挥发性元家的流失,使回收率高达99.9%。
2.高效率:在难消解样品的处理能力上由于可自由选择高沸点酸来加快速度,另外可中途自由的进行试剂添加,在反应后续阶段添加双氧水强化消解反应。大大改善它的消解效率。
3.安全性:与密闭式相比,不仅元素的完整性得到了保证,且安全性更高。专业型聚焦焦样品处理系统的特征是自动化和灵活多样的能力,具备多通道自动各种试剂添加系统,无需人工添加试剂和样品转移、可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程特别是聚焦微彼辐射自动功率控制样品反应的温度变化,保证了实验的重复性和再现性。
由于聚焦微波样品前处理的技术发展其灵活多样的处理能力,比密闭式梢解更具有fi}i用的广泛性。一经推出就被USEPA批准认可,用于微波波样品消解、萃取、有机合成,凯氏定氮等化学操作过程中,满足了实验化学和分析化学的要求。
bergwang
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