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主题：水样的汞砷检测

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aoc99
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发表于：2006/09/30 14:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。
水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。
水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。
顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。
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lygtianyun
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2006/9/30 16:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有见地,我们平时只是按照标准上介绍的做,一般是做水中的总砷、总汞,非常感谢，长见识了。
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flysjw
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2006/10/7 12:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主所说的＂聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管＂那里有得卖？？聚乙烯瓶子很多，但带塞子，又有刻度的很少见
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lixiaoyan
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2006/10/8 10:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！长进不少。
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~wo是亦山^-^
qqds597
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2006/10/8 17:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，终于又看到老刀出手啦，我们的标准确实应该改，我看过一个水利部的标准SL327，感觉还可以
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aoc99
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2006/10/9 17:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flysjw 发表:
不知道楼主所说的＂聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管＂那里有得卖？？聚乙烯瓶子很多，但带塞子，又有刻度的很少见

找个厂家定做，每个城市应该都有这种小作坊得。
或者，找“聚四氟乙烯制品”阿。
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334455
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2006/10/26 13:02:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了,学了不少了今天又
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白瑞德
44303080
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2006/10/26 15:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下，一般检测生活引用水用上面的那种方法？？
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gaozi
gaozi888
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2006/10/28 11:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错不错！老徐就是厉害啊！
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aoc99
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2006/10/29 11:32:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 44303080 发表:
我想问下，一般检测生活引用水用上面的那种方法？？

生活饮用水啊,应该是总砷总汞,需要消解的.
水样干净,感觉直接检测也一样.本来饮用水就有杂质要求,而且在线检测一般也就是直接检测的.
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xhswhys
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2012/12/19 9:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问饮用水中加消解夜做标曲的话，标准空白应该用试剂空白还是用载流液？
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