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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光测铅时酸度控制

浏览0 回复24 电梯直达
水星
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发表于：2011/05/17 09:43:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过荧光的同志们都应该知道，测定铅的重要环节是控制好酸度，控制好酸度才能达到应有的检出限。

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哪你们是用多少的酸度测定的，如何控制酸度的，谈谈你们的高招
=======================================================
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2011/5/17 21:30:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅伤了多少版友的心呀！！
酸度真不是一般的难以控制呀！
实在是太难控制了
好多版友选择干法灰化控制酸度还是比较 好的方法
湿法消解赶酸不好做 很难达成一致呀！
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pengshaolin
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2011/5/18 13:50:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量与加入消解试剂有是酸度值的,小于20%,定容是加超纯水来处理.
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zmhkangta
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2011/5/19 14:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完样品后可以选不加酸进行测量  酸度的控制可以通过废液的PH来选择一般在8-10
该帖子作者被版主 lingyi509加 1积分， 2经验，加分理由：方法可行
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shiyanshi
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2011/5/23 12:00:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸干，加水蒸干，重复2～3次基本上可以把酸带出去，然后在用载流转移定容。
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coffee8
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2011/5/25 13:04:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸很难做到彻底 完全，剩余的那一部分很难控制和估量！
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水星
woshibengburen
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2011/5/26 9:34:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
蒸干，加水蒸干，重复2～3次基本上可以把酸带出去，然后在用载流转移定容。

这个基本如何鉴定呢
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水星
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2011/5/26 9:35:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengshaolin(pengshaolin) 发表:
样品量与加入消解试剂有是酸度值的,小于20%,定容是加超纯水来处理.

难道酸度是测出来的？
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水星
woshibengburen
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2011/5/26 9:36:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmhkangta(zmhkangta) 发表:
消解完样品后可以选不加酸进行测量  酸度的控制可以通过废液的PH来选择一般在8-10

如何通过废液来控制呢？
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shiyanshi
shiyanshi
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2011/5/27 9:54:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
蒸干，加水蒸干，重复2～3次基本上可以把酸带出去，然后在用载流转移定容。

这个基本如何鉴定呢

这个可以通过赶酸时的现象来判断，如果加水赶到3次左右，基本就没有白烟冒出了，说明消化时加入的酸基本上赶干净了.
假如酸没有100%被赶净，假设剩余的酸有2%,然后我们在用载流转移定容的时候就相当于把这剩余的酸给稀释了，假如定容到100ml的话，就相当于把这2%的酸给稀释了100倍，这稀释完的酸 对最后的测量可以说一点影响都没有
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wangquanjunok
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2011/5/27 10:15:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

测Pb的条件：
9系列：
载流：1%盐酸（不用加草酸）
还原剂：1%NaOH+1%KH4B+1%K3Fe(CN）6
还原剂先少配点，先做一下看看废液的PH值（8左右），如果不在，只改变NaOH的量（我是做北京吉天原子荧光安装，维修工程师，前几天我们帮客户调了9130做铅的条件，NaOH大概在0.7%-0.8%,曲线3个9以上)
8系列：
载流：3%盐酸（不用加草酸）
还原剂：3%NaOH+3%KH4B+1%K3Fe(CN）6
也是只改变NaOH的量，其他不动
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