主题:【求助】原子荧光测定砷,荧光强度特别低!!!请教???

浏览0 回复11 电梯直达
编辑-jny
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????
为您推荐
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
苏豆
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????


首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。
编辑-jny
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 doudou0329 发表:
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????


首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。
编辑-jny
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 doudou0329 发表:
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????


首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。
苏豆
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nongda1 发表:
原文由 doudou0329 发表:
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????


首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。


空白在98左右可以适当提高负高压,或者提高灯电流来提高仪器灵敏度。
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????

98是空白值,不叫空白判别值.你的标准曲线浓度太高了,一般砷最高不高于20PPB的.
wsdshq007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nongda1 发表:
原文由 doudou0329 发表:
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????


首先我没太能看明白你的表述:你的预还原剂浓度是指溶液中的最终浓度吗?空白判别值是自己设定的,为什么你这里好像是测出来的?难道是指载流空白?负高压是多少?
首先你的硼氢化钾浓度偏低,最好使用1.5%或者2%的浓度;你的酸浓度没有体现出来,建议使用5%-20%的浓度,最好使用盐酸。

空白判别值我设定的3,数值98左右就是测出来的载流空白,负高压是270V,载流就是使用5%的盐酸。
我不知道仪器哪里设置错了。以前测过一次汞,那时的荧光强度还是正常的,标准曲线的第一个点荧光强度为110左右,可是现在的汞同样的标准曲线浓第一个点(1μg/l)荧光强度只有50左右。

你用的条件,比如还原剂浓度,负高压等跟我用的完全一样,我一般测砷母液浓度液就10ppb,荧光为1700-2000多,首先你载流空白98,说明你用的酸不错,但是你所测的荧光底,应当不是还原剂啊,负高压问题,可能是砷灯没调光,砷相对于汞还是很 稳定的,调节好光,预热好后,多测几次,就可以了。
  顺便问个问题,你用的酸是什么酸,哪里买的?
尐傀魂
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
清水寒烟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 nongda1 发表:
用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾1%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,空白判别值达到98左右,但是曲线的荧光强度从10到50多(10、20、30、40、50μg/l)请问这是为什么??急!!
仪器条件按仪器默认值没有变。
灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量800ml/min
请教各位这是为什么啊???????
那估计就是标准配的时候出现点小纰漏,这种问题我经常犯,标准老是出岔子,就这样:)
benbingbi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原子化器可能脏了,清洗一下,看一看水封加没加,再有调一调光斑
scz179
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我遇到的现象比楼主的更大,我的曲线是1,2,3,4,5ug/l,上次我测的时候最大的荧光强度是4000-4500范围内,就这次测的时候就降到了500多 不到600,然后就是一天长点800多 1500+  2000+ 2500+  4天涨到2500+ 所有的试剂没有变 仪器的设置页没有变。300V负高压 60的灯电流 30辅助电流 400载气流量,900屏蔽气流量。载液的配法跟1%的硼氢化钾,0.5%的氢氧化钠;5%的盐酸(优级纯的)。但是我一直没有找到问题出在哪。有哪位高手给指点下。

感激不尽!

补充点:仪器是AFS-9700 刚买2个月 。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2014/8/1 10:21:09 Last edit by scz179
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴