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主题：【求助】茶叶中砷测定，，，，整过程有疑问！！求助

浏览0 回复5 电梯直达
smc1108
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发表于：2009/08/10 18:06:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶中砷的测定
1、称1g样品于50ml三角瓶，加10ml混酸（硝酸：高氯酸=4：1)过夜，
加一个小漏斗在电热板上加热到棕红色烟没有，再加热到瓶内有大量白烟，
体积约1-2ml，溶液澄清透明无色，有些有微黄。
2、加水10ml赶酸，赶到冒白烟，溶液体积约1-2ml。但此时还有很多白烟，没继续赶，
电热板温度未知，溶液微沸状态。
3、放冷后，用水转移到50ml容量瓶约25ml。滴加酚酞，用10%NaOH（优级纯）滴到变微红（体积要4ml以上，觉得赶酸很有问题），
有些会是棕红的样子。2%HCL返滴到微黄或无色，加1ml浓HCL，加5ml 50g/L硫脲和VC。放置过夜（刚好晚上下班）
或放置一个小时以上，标样按加碱、加酸、硫脲。
4、样，标样同时进样。标样一般是10ng/ml，然后稀释做标准曲线。
5、载液2%HCL，还原剂5g硼氢化钠+1g氢氧化钠

问题是:
1、空白很高，有7000。标样基本都是负值，有些样品扣空白后荧光负值
2、加标回收极其乱，加标荧光值小于没加标
3、加NaOH过程可能是为了控制酸度，优级纯NaOH指标是AS小于等于0.0001%，按0.0001%加4ml NaOH就等于加入8ng AS！
4、赶酸过程可不可以
5、我是个新手，老板要我一周内做方法验及23个样，55555555，附仪器刚安装完毕，普希-通用机子
6、前一针还好好的，下一针没信号。查明为蠕动泵管不送还原剂了，但补液！
该帖子作者被版主 一土加 2积分， 2经验，加分理由：提问很详细
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2009/8/10 19:44:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白这么高就有问题了。
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hiei
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2009/8/11 9:00:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白过高，怀疑你的NaOH和HCl带入了比较大的污染，建议
赶酸后不需要调PH，直接定容50ml，之后取5ml加入对应的硫脲和抗坏血酸水定容。

或者可以考虑在消解液中加入0.5ml硫酸，赶尽高氯酸，之后定容。但是记住标准溶液中也要保证同样浓度的硫酸。
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一土
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2009/8/12 9:13:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水质量怎样?再就是试剂污染.
还原剂浓度是否合适.
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smc1108
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2009/8/12 16:17:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加碱后正常了，只是酸度不好控制。
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hiei
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2009/8/12 22:49:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smc1108 发表:
不加碱后正常了，只是酸度不好控制。

确实，赶酸也只是大概，不会完全赶尽。
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