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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】急啊求高手帮助啊

浏览0 回复13 电梯直达
李十七
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发表于：2013/09/25 08:31:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟是新手 刚开始做原子荧光单位原子荧光是吉天810  昨天先做的是汞 一切正常 校准曲线是0.9994 然后样品也正常 接着做砷 只把载流条件由2%硝酸改为5%盐酸 空白做了后 标样荧光值一直在负值和个位徘徊 并不成比例 我就开始找原因 检查水封正常 先把硫脲和抗坏血酸重新配置 结果如前 然后把还原剂改成2%硼氢化钠1%氢氧化钠 （先用的是0.7%硼氢化钠1%氢氧化钠 做的汞）还是结果如前 接着把标样重新稀释（从1g/L开始）还是结果如前，然后重新配置标样 加了硫脲和抗坏血酸后 水浴60度加热20分钟后 放置室温后上机 还是结果如前 。。。最后把原子化器都换成新的后 还是不行 全部标准样的荧光值就基本是负值和个位 。。郁闷啊 求高手指点下 
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2013/9/25 9:03:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.灯是否有问题
2.火焰是否点燃
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李十七
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2013/9/25 10:22:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先谢谢下  灯测试下 有能量还高 火焰也看了 点燃了的 哎
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hotsonwood
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2013/9/25 10:30:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李十七(v2782615) 发表:

先谢谢下  灯测试下 有能量还高 火焰也看了 点燃了的 哎


管路有没有什么地方断了？

例如中间用压块压紧的那些管子有没有压好，跑出来之类的。

昨天一同事做了几个标准后，最后一个标准开始没结果了。。。一看，压块没压好，废液那个管子跑出来了，
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李十七
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2013/9/25 17:16:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
郁闷 今天又搞了一下午 还是不行 现在发现一级气液分离器那里反应时不剧烈 好像没气体进入二级气液分离器 管道都反复接了几次了 也有气体通过 怎么办 继续求助高手帮忙 先谢谢啊
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hotsonwood
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2013/9/25 17:29:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李十七(v2782615) 发表:

郁闷 今天又搞了一下午 还是不行 现在发现一级气液分离器那里反应时不剧烈 好像没气体进入二级气液分离器 管道都反复接了几次了 也有气体通过 怎么办 继续求助高手帮忙 先谢谢啊


不是高手，只好路过。。

载流换下，  硼氢化钾换下

单独拿个烧杯，倒点载流，倒点还原剂试试，反应激烈不
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coffee8
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2013/9/25 22:15:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面做汞时挺好的，样品有没有汞特别高的？
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lingyi509
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2013/9/26 10:08:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检查灯是否正常，灯斑是否对准。
2.检查原子化器是否点燃，测试时有无氢氩焰。如果有问题终止，如果没有则检查1.管路是否正常，氩气是否正常；2.所配试剂是否正常，标液是否正常。
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浮生
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2013/9/26 19:58:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查是否漏气
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李十七
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2013/9/27 10:33:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家指导 做出来了 水封坏了 一直加了就漏完  换了个新的 感谢大家 十分感谢大家
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zhangfang
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2013/9/27 16:54:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的水封在哪里？
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