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主题：【求助】白酒样品中乳酸乙酯检测不到

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菜鸟123
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发表于：2013/09/24 23:22:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 7890-5975C检测白酒中的成分，其他NIST初步定性还好，可是乳酸乙酯换了几种程序升温方法都找不到。柱子是HP-innowax,30m,顶空进样，分流比5:1，白酒样品用另一台气相检测含量很高 ，请问做过的专家给出一些建议，谢谢！
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2013/9/24 23:32:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空不一定能出来，直接进样肯定是可以检出来的。
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菜鸟123
v2673887
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2013/9/24 23:48:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表

“顶空不一定能出来，直接进样肯定是可以检出来的。
”朱老师，当时主要考虑顶空处理样品比较简单。为什么出不来？因为乳酸乙酯挥发性不好？有什么办法可以让它检测到呢？
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symmacros
jimzhu
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2013/9/25 7:38:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问顶空条件是?
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菜鸟123
v2673887
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2013/9/25 8:47:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CTC进样器顶空条件：
Incubation Temp(℃) : 80
Agitator Speed(rpm): 250
Fill Speed(μL/s): 500
Fill Strokes: 0
Pullup Delay(ms): 1000
Injection Speed(μL/s): 1000
Pre Injection Delay(ms): 500
Post Injection Delay(ms): 500
Flush Time(s): 20
分流比5:1，辅助加热：280℃，前进样口250℃，离子源230℃，四级杆150℃

程序升温：

40℃→5min→5℃/min→80℃→15℃/min→160℃→15℃/min→200℃
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2013/9/25 9:13:12 Last edit by v2673887
千层峰
jxyan
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2013/9/25 10:30:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯出峰较早，乳酸乙酯没做过。你方法里溶剂延迟多少min？
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2013/9/25 16:05:19 Last edit by jxyan
symmacros
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2013/9/25 11:56:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
CTC进样器顶空条件：
Incubation Temp(℃) : 80
Agitator Speed(rpm): 250
Fill Speed(μL/s): 500
Fill Strokes: 0
Pullup Delay(ms): 1000
Injection Speed(μL/s): 1000
Pre Injection Delay(ms): 500
Post Injection Delay(ms): 500
Flush Time(s): 20
分流比5:1，辅助加热：280℃，前进样口250℃，离子源230℃，四级杆150℃

程序升温：

40℃→5min→5℃/min→80℃→15℃/min→160℃→15℃/min→200℃


请问平衡时间多少？进样量多少毫升？
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symmacros
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2013/9/25 12:33:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主测定上面香型的白酒？
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菜鸟123
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2013/9/25 14:42:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间20分钟，进样量1mL,顶空进样没有设定溶剂延迟，主要测定清香型酒。这种酒要求乳酸乙酯和乙酸乙酯的比例为0.8，平时气相常规检查含量和乙酸乙酯相差不大，所以肯定样品中有乳酸乙酯。
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菜鸟123
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2013/9/25 16:04:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样针温度150度。
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symmacros
jimzhu
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2013/9/25 17:14:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:

平衡时间20分钟，进样量1mL,顶空进样没有设定溶剂延迟，主要测定清香型酒。这种酒要求乳酸乙酯和乙酸乙酯的比例为0.8，平时气相常规检查含量和乙酸乙酯相差不大，所以肯定样品中有乳酸乙酯。


清香型酒乳酸乙酯含较高，但挥发性差，不知道在你的条件下能不能出来。请问是sim吗？
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