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主题：【征集贴】土霉素试验心得

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bocai
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发表于：2006/10/10 09:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
谈谈您在做土霉素时遇到的问题，以及解决办法，如果能讲出道理双倍得分！
推荐答案：herebin回复于2006/10/16
四环素族抗生素在酸性条件下比较稳定，但是在碱性条件下不稳定。不过四环素和土霉素还好，主要金霉素特别不稳定。做时一定注意。
补充答案：

五虎上将回复于2006/10/10

土霉素用的柱子好象要PH2左右的，我们曾经用一般的c18柱子做过但是没有响应，不知道是PH影响还是其他原因。请高手指教。

gongxh回复于2006/10/11

请问1楼说的"一般的C18柱"是指色谱柱还是指SPE小柱?

楼上说用"C18或HLB小柱净化回收率更高",请说说具体的净化步骤好吗?我用过C18小柱,但回收率很差,这件事郁闷了很久,盼高手指点!

noon回复于2006/10/13

主要的问题在于
1)灵敏度，可以用质谱来解决，但同时有另一个问题就是质谱的基质效应，需要选一个好看内标，最好是其同位素内标。
2)SPE的回收率问题，HLB效果不错，就是要注意提取液的pH，2-3回收率会好一些，再高就很差。同时样品的蛋白沉淀要完全，不然一天做不了几个样，很容易堵柱子。
3)氮吹的时候注意温度，土霉素容易破坏。

Cissy回复于2006/10/23

回三楼，C18指的是SPE小柱，或是ALB小柱也可以做四环素类的实验。

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2006/10/10 13:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土霉素用的柱子好象要PH2左右的，我们曾经用一般的c18柱子做过但是没有响应，不知道是PH影响还是其他原因。请高手指教。
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2006/10/10 22:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土霉素是四环素族抗生素中比较好做的一种。一般牛奶、肉制品、畜禽肉中都可以用GB/T509.116来做哦。回收率可以做到80左右，不过不能再高了。不过处理过程中温度过高有影响。这个方法中高氯酸PH值会导致土霉素的峰往前漂，所以，最好在检测过程中做个添加回收。个人认为中C18柱或HLB小柱净化很好，回收率更高。
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gongxh
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2006/10/11 12:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问1楼说的"一般的C18柱"是指色谱柱还是指SPE小柱?

楼上说用"C18或HLB小柱净化回收率更高",请说说具体的净化步骤好吗?我用过C18小柱,但回收率很差,这件事郁闷了很久,盼高手指点!
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noon
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2006/10/13 9:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要的问题在于
1)灵敏度，可以用质谱来解决，但同时有另一个问题就是质谱的基质效应，需要选一个好看内标，最好是其同位素内标。
2)SPE的回收率问题，HLB效果不错，就是要注意提取液的pH，2-3回收率会好一些，再高就很差。同时样品的蛋白沉淀要完全，不然一天做不了几个样，很容易堵柱子。
3)氮吹的时候注意温度，土霉素容易破坏。
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bocai
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2006/10/16 18:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的请问一下，土霉素容易分解，具体情况是怎么样的，能回答以下么，给你双倍奖励！！！
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herebin
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2006/10/16 22:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四环素族抗生素在酸性条件下比较稳定，但是在碱性条件下不稳定。不过四环素和土霉素还好，主要金霉素特别不稳定。做时一定注意。
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bocai
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2006/10/17 10:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的能将您的前处理方法说一下么，检出限时多少？
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Cissy
xiaotoo555
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2006/10/23 15:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回三楼，C18指的是SPE小柱，或是ALB小柱也可以做四环素类的实验。
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端慎木渐
icetrob
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2006/10/26 16:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gb5009.116里面的流动相我做的不好，我用的是15：85的乙腈比磷酸二氢纳
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