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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】为什么结晶度无法显示？为什么各种途径获得的半峰宽和晶粒尺寸不一样？

浏览0 回复8 电梯直达
snowswan
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发表于：2007/06/01 10:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




    用本版Jade5.0教程里面的方法(P29)想计算结晶度，发现其他数据都正常，就是给不出结晶度，怎么回事呢？请高手请教。
    另外发现各种途径给出的半峰宽和各衍射面的晶粒尺寸不一致，差别很大，这个怎么取舍呢？
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snowswan
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2007/6/1 10:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来得抓紧时间攒声望
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yjfeng2000
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2007/6/2 4:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过类似的问题，希望高手帮助解决！！
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willcon
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2007/6/2 18:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没有选择非晶峰，当然出不来结晶度，要在那个小框里打个钩，选择非晶峰，软件默认为半峰宽大于3度得峰！
例外，你说的不同方法是指些什么方法呢！你是不是计算时用了不同坐标呢？
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snowswan
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2007/6/3 15:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如说你和峰面积的时候显示的某个峰对应晶面的尺寸，与对全峰检索后报告上显示的此晶面对应的尺寸差距很大，图2上面显示的就是这个问题。左边是对（001）峰你和后给出的尺寸，Crystallite=10.8nm,FWHM=0.904,d=4.7139；右面是对峰检索后报告生成的数据，（001）晶面对应Crystallite>100nm,FWHM=0.500，d=4.5300
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snowswan
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2007/6/3 16:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 willcon 发表:
你没有选择非晶峰，当然出不来结晶度，要在那个小框里打个钩，选择非晶峰，软件默认为半峰宽大于3度得峰！

FWHM>3的峰算作是非晶峰，这个我原来不知道，谢谢提醒。请问哪里有说明？谢谢。
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willcon
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2007/6/4 20:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowswan 发表:
比如说你和峰面积的时候显示的某个峰对应晶面的尺寸，与对全峰检索后报告上显示的此晶面对应的尺寸差距很大，图2上面显示的就是这个问题。左边是对（001）峰你和后给出的尺寸，Crystallite=10.8nm,FWHM=0.904,d=4.7139；右面是对峰检索后报告生成的数据，（001）晶面对应Crystallite>100nm,FWHM=0.500，d=4.5300


对某一个峰进行拟和后得到的结果是这个峰对应的晶面垂直方向的晶粒长度（大小），而对整张图进行拟和，得到的体系中晶粒的平均晶粒大小，数值不同的话也不足为奇。
另外，非晶的半高宽超过3度是软件默认的，你自己也可以修改，这并不是什么依据问题，软件的程序是这么设计的。
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snowswan
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2007/6/6 18:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长知识了，谢谢指教。
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XRD
huangjw
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2007/6/10 0:17:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 JADE中的结晶度计算是最简单的处理方法，就是结晶体的衍射强度与总强度之比。它的计算原理基于“同一物质的非晶体与结晶出来后的物相具有相同的散射能力”。
2 用XRD计算出来的结晶度与其它方法计算出来的结晶度可能相差较多。主要是测量原理不同。
3 有些物质的结晶度计算有特殊的方法，比如高岭石的结晶度计算就有专门的计算公式，而不是通常所用的方法。再比如石墨化度的计算是按照峰位来计算的而不是按强度来计算的。

4 什么是非晶峰呢？JADE把3度宽的或更宽的峰作为非晶峰，在拟合报告中的非晶峰一行前面有一个对号。如果觉得某个峰应当是非晶峰，也可以人为地加上对号，或者把3修改成其它的数据。

5 在JADE中有三种方法可以获得半高宽。一是寻峰，二是画峰（在峰的下面画一条背景线，屏幕上立即显示关于峰强，峰宽，晶粒尺寸等的信息），三是拟合。一般来说，如果峰形较好，寻峰和拟合得到的峰宽是相同的。而画峰就可能有差别了，因为决定背景线的是你的手而不是电脑程序。我做过一个实验，按上面的三种方法得到三种半峰宽：0.159,0.169,0.156。如果峰有重叠，峰宽，选用拟合的数据可能更可靠。但要拟合得好也不是一件容易的事。

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