主题:【求助】q求助钠氏试剂配制方法

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licui0308
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在用氨气----钠氏试剂分光光度法检测时,钠氏试剂用的是:称取5.0克KI,溶于5.0毫升水中,另称取2.5克Hgcl2溶于10毫升热水.将Hgcl2溶液缓慢加到KI溶液中,不断搅拌,直到形成的HgI2不溶为止.冷却后,加入氢氧化钾溶液  (15.0克氢氧化钾溶于30毫升水中)....但是Hgcl2几乎不溶,该怎样做?
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你看一下又没有碘化汞?
这个一般都是用碘化汞溶于碘化钾溶液中,直接配制的。
氯化汞溶解度不大,就算是在沸水中也一样。如果有碘化汞就不要再用氯化汞了。
chy813
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纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用KI、HgCl2和KOH配制,第二种方法利用KI、HgI2和KOH配制。2种方法均可产生显色基团[HgI4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.41∶1(即8 2gHgCl2溶于20gKI溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,HgCl2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止HgI2红色沉淀提前出现。
licui0308
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配制要求把 2.5克氯化汞溶于10毫升热水中,那摸如果按你所说加8.2克的氯化汞是要溶于多少毫升水中?能详细给一下配制步骤吗?
zhe787904
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我们实验室使用第二种方法:1、称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,冷至室温(该要求很关键,否则最后使碘化汞析出,导致最后配置失败);2、称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中。将2在搅拌下,缓慢的加入到1中,并稀释至100ml。贮存棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。于暗处存放,有效期可达一年。
我们使用这个试剂作考核样和定值考试都没问题。
gbluo324
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用碘化汞配制的方法比较简单,但缺点是带来空白比较高,不及第二种方法好,但对一般分析还是可以接受。
蓝侧卫
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我们都是直接用碘化汞来配的,没用过氯化汞配

是不是氯化汞配的空白比较低呀?
pxy2004
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第一次听说用氯化汞配置,请问怎样配置,碘化汞比较难买。
春天打老虎
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52.2 Nessler’s Reagent:
52.2.1 Solution A—Dissolve 270 g of sodium hydroxide
(NaOH) pellets in water and dilute to 1 L.
52.2.2 Solution B—Dissolve 36 g of potassium iodide (KI)
crystals and 13.6 g of mercuric chloride (HgCl2) powder in
water and dilute to 500 mL. To prepare the Nessler’s reagent,
mix three parts of Solution A with 5 parts of Solution B. It
should be allowed to stand until the solution is clear before
using. (Warning—Solution B and the Nessler’s reagent are
highly toxic.)

这是ASTM E346中的一段,你可以参考这个配制。

我们一直这样做,都没有遇到什么问题
环卫工人
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为什么用碘化汞配制的空白值会比较高呢?以前从来没注意过。
dragondes
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