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主题：【求购】重铬酸钾法标定硫代硫酸钠颜色变化过程

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chulaizhadaoabc
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发表于：2010/01/09 10:34:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近在用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯，其中要先用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，书上说的颜色变化是，重铬酸钾溶于水后加碘化钾呈暗红色，加硫代硫酸钠呈淡黄色，加10滴淀粉呈蓝色，再滴加硫代硫酸钠呈亮绿色。因为实验初做，不知道颜色究竟是什么样，而且一直滴到最后加了近100ml硫代硫酸钠我还是觉得那是蓝色。有这几个颜色的标准照片么？？谢谢帮忙了！
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2010/1/9 10:39:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的重铬酸钾称太多了吧。滴到蓝色，说明还没到终点啊。要继续加。
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vanvan
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2010/1/9 10:41:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上称的重铬酸钾的量应该是消耗20－30mL硫代硫酸钠的。不知道你溶液有没有配错。像这种溶液的标定颜色应该是很清晰的。蓝色：就是透明蓝，很好看。亮绿色就是三价铬的绿色，跟嫩叶的绿差不多。
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chulaizhadaoabc
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2010/1/9 13:19:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，重铬酸钾0.15g书上写的。
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zengzhengce163
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2010/1/9 19:37:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾溶于水后加碘化钾和硫酸生成碘，呈暗红色，加硫代硫酸钠滴定至呈淡黄色，再加1ml淀粉指示剂，呈蓝色（颜色太浓时是蓝黑色）。加淀粉指示剂不能太早。还有硫代硫酸钠浓度是不是太低了。
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coffee8
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2010/1/9 19:44:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主硫代硫酸钠是如何配置的呀？不太正常呀？
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luwen621
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2010/1/11 10:32:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是硫代硫酸钠的浓度不对啊，还有啊，滴定的时候要保证溶液的80%不能摇，要快速滴定
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今明后
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2010/1/11 10:44:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chulaizhadaoabc(chulaizhadaoabc) 发表:
大家好，我最近在用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯，其中要先用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，书上说的颜色变化是，重铬酸钾溶于水后加碘化钾呈暗红色，加硫代硫酸钠呈淡黄色，加10滴淀粉呈蓝色，再滴加硫代硫酸钠呈亮绿色。因为实验初做，不知道颜色究竟是什么样，而且一直滴到最后加了近100ml硫代硫酸钠我还是觉得那是蓝色。有这几个颜色的标准照片么？？谢谢帮忙了！


硫代硫酸钠与前面生成的碘作用，淀粉失去碘而褪色；楼主这种情况可能是硫代硫酸钠浓度太低了；因为重铬酸钾再多，碘化钾是有限的，不会产生很多的碘。
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chulaizhadaoabc
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2010/1/12 15:38:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先谢谢大家了，我后来请来了一位专门研究二氧化氯的测定的读博的师兄，淡黄色其实只是相对于暗红色而言的，加淀粉后蓝色不是很明显有那么一点，再滴就会绿了，但如果过量了就是亮蓝色了！这样对么？
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今明后
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2010/1/12 15:47:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个解释是正确的。
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zhenshuiwuwei
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2011/8/31 21:19:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
重铬酸钾溶于水后加碘化钾和硫酸生成碘，呈暗红色，加硫代硫酸钠滴定至呈淡黄色，再加1ml淀粉指示剂，呈蓝色（颜色太浓时是蓝黑色）。加淀粉指示剂不能太早。还有硫代硫酸钠浓度是不是太低了。[/quote
我也遇到了同样的问题，标0.1的硫代硫酸钠，算的本该用30毫升左右的硫代硫酸钠就可以了，可是滴了100多我觉得还是蓝色，至少绿色不明显。每一步都是按照国标做的，怎么就不行呢？还有空白是不是由蓝色滴成无色就可以了？
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