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气相色谱（GC）

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主题：【资料】进样后色谱峰异常的原因

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happy水中月

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发表于：2007/06/11 21:06:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被lianlxh设置为精华；

下面是我所找到的色谱峰异常及原因，大家如果还有其他的，请你跟帖，版主把目录整理列下，以方便大家查找使用。

气相色谱分析中峰丢失原因浅析
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/047096.shtml
使气相色谱分析重现性更好的技术
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52155
1楼进样后不出峰
2楼基线不稳，噪声大
3楼周期毛刺或小峰
4楼出现无规律的毛刺
5楼基线不能调零
6楼基线不规则漂移
7楼基线单方向漂移
8楼圆顶峰
9楼鬼峰
10楼出峰后，基线降至原点以下
11楼峰分不开
12楼峰拖尾
13楼出峰前处负的尖峰
14楼出峰后出现负的尖峰
15楼保留时间正常(增加)，灵敏度降低
16楼仪器重现性不好
25楼宽溶剂峰
27楼色谱峰变宽
31楼过去工作良好的柱出现未分辨峰
32楼假峰
33楼只有溶剂峰
34楼前沿峰
44楼标定时有峰丢失
45楼峰分叉

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2007/6/11 21:07:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样后不出峰

1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、电子捕获检测器进样量过大
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、色谱柱对样品严重吸附
16、热导桥流太低
17、毛细管接口处断裂

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2007/6/11 21:08:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

造成基线漂移的原因 [2分]
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/055661.shtml
基线不稳，噪声大

1、工作站或处理机本身问题
2、放大器受潮或玷污
3、仪器接地不良
4、色谱柱玷污或过量流失
5、气体不纯
6、样品过脏
7、玻璃内衬过脏
8、仪器在高灵敏度下工作
9、氢气流量太大，极化烧坏电压环
10、检测器温度太低，致使检测器集水
11、空气流量大，火焰抖动
12、钨丝松动，或接触不良
13、喷嘴过脏
14、热导放空处有样品冷凝
15、电子捕获检测器污染
16、电子捕获检测器温度太低
FID检测器基线不稳的原因
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080106/1128331/

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2011/3/1 22:08:49 Last edit by lianlxh

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2007/6/11 21:11:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

周期毛刺或小峰

1、电源干扰
2、热导出口有冷凝物
3、气流不畅
4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大，烧到极化电压环

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2007/6/11 21:12:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现无规律的毛刺

1、钨丝中有异物
2、电源接触不良
3、电源干扰
4、柱后有细小的颗粒进入检测器
5、火焰不稳，烧到极化电压环
6、氢气或空气过脏

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2007/6/11 21:14:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线不能调零

1、柱严重流失或污染
2、火焰太大，烧到内收集筒
3、氢焰放大器坏，或信号接地不好
4、热导莱钨丝断或污染
5、氢焰离子头信号接地差
6、色谱柱为新柱，未老化好
7、色谱柱内残留高浓度样品
8、检测器集水严重
9、检测器或汽化室严重污染

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2007/6/11 21:15:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线不规则漂移

1、高灵敏度操作，仪器未稳定
2、柱箱控温不好
3、钢瓶输出压力不稳
4、色谱柱严重流失或污染
5、柱内存有高沸点物质
6、气路中有异物
7、稳压阀坏，气流波动

基线出现正弦波
考虑气压（流）波动（载气或氢气空气）。
考虑电源电压波动。
还有温度控制是否稳定。
使用的是氮氢空一体机,当尾吹从零逐渐增加时，正弦波也在逐渐增加！尾吹气直接连接到检测器的底座接口，如果正弦波很明显，应该是系统的压力波动造成的，可以考虑在氮气出口再增加一个稳压阀门，如果还不能解决，建议让厂家在空气发生器到氮气电解池的连接处增加稳压阀。另因空气压缩机不断启动造成的压力波动也可能造成基线的波动。

基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫

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2011/3/1 22:10:29 Last edit by lianlxh