作业指导书范本
原子吸收分光度计操作规程1 适用范围
本操作规程适用于对波长范围为190~900nm的单、双光束
原子吸收分光光度计的检定/校准。
2 依据文件
2.1 JJG694—1990《
原子吸收分光光度计检定远程》
3 操作方法
3.1 对被检
原子吸收分光光度计进行外观检查,并记录;
3.2 仪器及附件的所有紧固体应紧固良好,气路系统应可靠密封,不得泄漏;
3.3 仪器的各旋钮功能键应能正常工作,由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应功能应正常;
3.4 波长示值误差与重复性检定;
3.4.1 按空心阳极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5、871.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值并记录;
3.4.2 对于自动设定波长的仪器,可以打印出的波长谱图或从显示屏上读出能量最大处为波长测量值并记录;
3.5 分辨率检定
点亮锰灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线能量为100,然后从短波向长波方向扫描锰双线,279.5和279.8nm两条谱线间的峰谷能量为测量值,并记录;
3.6 基线稳定性能检定;
3.6.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在仪器和铜灯充分预热后,在原子化器未工作的状态下,用“瞬时”测量方式,测定324.7nm谱线的稳定性,读取30min内吸光度的最大漂移量和瞬时噪声(峰一峰值)即为测量值并记录;
3.6.2 点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复3.6.1测量,读取30min内最大漂移和瞬时噪声(峰一峰值)并记录;
3.7 边缘能量检定;
3.7.1 点亮砷灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,响应时间不大于1.5s的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件)找到As193.7nm谱线,谱线峰值能量应能调到100%,记录背景值,测量5min内最大瞬时噪声并记录,记录谱线能量调到100%时光电倍增管的高压值;
3.7.2 按3.7.1同样的方法,测Cs852.1nm谱线的情况,并做好记录;
3.8 火焰原子化法测铜的检出限检定;
3.8.1 在测铜的最佳条件下,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器则铜的灵敏度;
38.2 按3.8.1相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差;
3.9 火焰原子化法测铜的精密度检定:
进行3.8条检定时,选择系列标准溶液中的某溶液,使吸光度在0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差,即为仪器测铜的精密度;
3.10 石墨炉原子化法测镉的检出限检定;
3.10.1在测镉的最佳条件下,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测镉的灵敏度;
3.10.2在3.10.1相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差;
3.11 石墨炉原子化法测镉的精密度检定:
在进行3.10.1测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,求其出相对标准偏差,即为仪器测镉的精密度;
3.12 样品溶液的吸喷量和表现雾化率检定;
3.12.1在3.8条相同条件下,在10ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1min时间量筒内水所减少的体积,并记录;
3.12.2将进样毛细管拿离水面,待废液管出口再无废液排出后,将它接到10ml量筒(量筒1)内(注意:保持一段水封),在另一量筒内(量筒2)注入10ml水,在与3.12.1相同条件下,将毛细管插入水中,直至10ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V(ml);
3.13 背景校正能力检定;
3.13.1对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd 228.8nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将屏网(吸光度约为1)插入光路,读下吸光废A1再将测量方式放为有背景校正方式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度A2;
3.13.2对于带石墨炉的仪器,将仪器设为测镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液,使产生1A左右的吸收信号,读下只光度A1,再用有背景校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2;
3.14 绝缘电阻检定:
用500V兆欧表测量电源线与仪器外壳之间的电阻,检定完毕,关闭电源。
4 质量记录
4.1
原子吸收分光光度计检定记录
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