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主题：【原创】申报资料：乙醇残留问题分析之峰型异常探讨

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wei616
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发表于：2007/08/15 09:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天在做乙醇残留时，本来出峰很好，当重复进样到第3针时，峰型突然变的拖尾，好奇怪，这中间唯一的变化是我停了30分钟没进样，但仪器任何参数都没变。是柱效不行了？还是什么问题呢？我的柱子用了1年多了，估计没太大问题啊。色谱条件（极性柱，柱温100，进样量1微升，分流比30：1）麻烦大家帮忙分析一下，小弟经验不多，谢谢了
图见附件
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2007/8/15 12:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可能轻微漏气？考虑更换一下进样隔垫试试看？
如果隔垫更换后仍无改善，重新进样效果依旧的话，清洗一下衬管。
ps:对照品和供试品是否之后都是有点拖尾呢？
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wei616
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2007/8/15 13:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，都是这个现象，有可能是柱子老了吗？
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2007/8/15 13:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
是的，都是这个现象，有可能是柱子老了吗？

柱子的可能感觉不是很大，还是先看隔墊，衬管比较好，气相柱子突然变差的可能性不是很大。
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茅茅
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2007/8/16 11:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图谱看，第二张基线没有稳定，所以引起峰形不正常。
意见：每次进样后用高柱温烤一段时间（比如200度5min），再降下来做，确保基线平直。
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2007/8/16 13:27:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢海豚，你太厉害了，就是衬管的事，问题解决了，谢谢你。
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2007/8/17 9:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
谢谢海豚，你太厉害了，就是衬管的事，问题解决了，谢谢你。

不客气，互相学习吧！
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