原文由 xiaomings007 发表:
我在用ASE萃取时遇到以下问题,请教高手:
1.在萃取时空白一直做不过去,我将萃取小柱拆开分别用丙酮和正己烷超声波清洗两遍后再作萃取,还是发现有污染
2.我用66ml的萃取池萃取,条件为:100度,1500psi,加热5min,静态提取5min,60%flush,循环两次,发现收集的溶剂体积太大,大概有两百毫升,这正常吗?
1、我有点看不明白,萃取小柱是什么意思?ASE好像没有啊。您所谓的空白是不是就是不装东西走一个样品?如果是这样的话走不过就可能有问题。
2、条件没有什么问题,最终体积的多少,除了与池子有较大的关系外,就是循环的次数,您最多的体积是66ml池体积*2+60%*66+压力调整时被吹下的,应该有接近200ml,这是最多,如果你的样品量很大的话,体积会减小,但是如果样品少的话,建议使用小池子,不然很浪费溶剂,而且后续的蒸干处理也比较费劲。
另外, 说明书中有讲过,萃取池外部O-型圈采用合成橡胶材料,不可使用丙酮作萃取溶剂,不知楼主第一个是清洗的什么?萃取过程不用走很多的循环,一个就已经差不多了,因为萃取效果很强,当然多走几个循环也没有问题但是没有必要。您说的有残留,这倒是可能,但是没有太大的影响,滤膜要换,至于那个池子的塞子,可以让他在仪器上清洗一下,或者当样品走也可以。