主题：【求助】求！甲硫醇钠国家标准

甲硫醇钠的检测方法  企业标准 2007-7-10
1 指标要求

项目 指标
甲硫醇钠（CH3SNa），%      ≥23%
游离碱(以NaOH)，%          ≤ 1.5
硫化钠，%                  ≤ 0.3
外观 无色或微黄色液体

2、试验方法
2.1试剂和溶液
1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.1mol/L；
2) 碘标准液：0.1mol/L；
3) HCl标准溶液：0.1mol/L；
4) 50%盐酸溶液；
5) 中性甲醛；
6) 1%淀粉溶液：称取1.0g淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1—2min，冷却，稀释至100ml。使用期为两周；
7) 1%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
2.2仪器
1） 移液管：25ml ，1支
2） 白色酸式滴定管：25ml ，1支
3） 棕色碱式滴定管：25ml， 1支
4） 碘量瓶：250ml ，2个
5） 锥形瓶：250ml ，1个
2.3操作步骤
2.3.1用25ml移液管吸取25ml0.1mol/L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸7.5ml，然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用0.1mol/L的Na2S2O3标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
  甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算
                （V2—V1）•C×0.0701        （V2—V1）•C×7.01
          X=————————————×100=——————————      （8）
                      m                          m
式中：X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；
V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；
  V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；
      C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l；
      m——试样的质量，g；
0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数。
2.3.2称取甲硫醇钠样品0.25g（准至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加蒸馏水30-50ml，加1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗HCl标准溶液的体积V3，然后加2.5ml中性甲醛，红色返回，继续用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗HCl标准溶液的总体积V4。如果加上甲醛后红色不返回，则样品中不含有Na2S，即第一个为终点。
    Na2S的质量百分含量按下式计算：
                （V4—V3）•C×0.03      （V4—V3）•C×3.0
  C（硫化钠）=—————————×100=—————————_  _____（9）_
                          m                      m

                  V4•C×0.04              V4•C×4.0
C（总碱量）=—————————×100=—————————        （10）
                      m                        m
式中
      V4——样品消耗HCl标准溶液的总体积，ml；
      V3——到第一个终点时消耗HCl标准溶液的体积，ml；
        C——HCl标准溶液的浓度，mol/l；
        m——试样的质量，g；
2.3.3计算
1）甲硫醇钠的含量
        甲硫醇钠=X—硫化钠•70.1/39                                  （11）
        2）游离碱的计算
        游离碱=总碱量—甲硫醇钠•40/70.1—硫化钠•40/39     

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