主题:【求助】请问如何测磷铁中磷和铁的含量

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whitefox
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各位达人:
    请问有什么比较实用的方法来测磷铁中磷和铁的含量,如何样品前处理。
ps:磷铁为电炉制黄磷的一种废渣。其中磷的含量有20%左右,铁的有60%左右。
请大家多多指教!
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高原
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磷的测定:称0.2克样,各加盐酸、硝酸、高氯酸10ml,加热蒸发至体积3-5ml,冷却,加5ml硝酸、水50ml,加热,冷却后过滤入250ml容量瓶中,用2%硝酸洗涤至无铁离子,再用热水洗涤沉淀3次,冷却后定容。
吸取25溶液于300ml带塞锥形瓶中,加硝酸5ml及硝酸铵5克,加水70ml,加热至60度,加入同温度的钼酸铵溶液(将研细的钼酸铵400克溶于3.2升水中,加氨水800ml,混匀,在不断搅拌下缓缓加入6升1+1硝酸,加入0.01克磷酸铵,静置2-3天,过滤)70ml,振荡5min,静置2h,用带有少许滤纸浆的中速滤纸过滤,用2%硝酸洗涤至无铁离子,用1%硝酸钾溶液洗涤至无酸性。
将沉淀连同滤纸移入原锥形瓶中,加中性水30ml,用0.1mol/L NaOH标准溶液溶解沉淀并过量5-10ml,加酚酞指示剂,加50ml中性水,用0.1mol/L硝酸标准溶液滴定至红色消失。
P%=(C1V1-C2V2)*0.00135*10/m  *100
joybeing
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原文由 高原(lizhangsheng) 发表:
磷的测定:称0.2克样,各加盐酸、硝酸、高氯酸10ml,加热蒸发至体积3-5ml,冷却,加5ml硝酸、水50ml,加热,冷却后过滤入250ml容量瓶中,用2%硝酸洗涤至无铁离子,再用热水洗涤沉淀3次,冷却后定容。
吸取25溶液于300ml带塞锥形瓶中,加硝酸5ml及硝酸铵5克,加水70ml,加热至60度,加入同温度的钼酸铵溶液(将研细的钼酸铵400克溶于3.2升水中,加氨水800ml,混匀,在不断搅拌下缓缓加入6升1+1硝酸,加入0.01克磷酸铵,静置2-3天,过滤)70ml,振荡5min,静置2h,用带有少许滤纸浆的中速滤纸过滤,用2%硝酸洗涤至无铁离子,用1%硝酸钾溶液洗涤至无酸性。
将沉淀连同滤纸移入原锥形瓶中,加中性水30ml,用0.1mol/L NaOH标准溶液溶解沉淀并过量5-10ml,加酚酞指示剂,加50ml中性水,用0.1mol/L硝酸标准溶液滴定至红色消失。
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请问ls的大虾,这方法的出处是哪里啊?
问适用范围。。。
高原
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原文由 joybeing(joybeing) 发表:
原文由 高原(lizhangsheng) 发表:
磷的测定:称0.2克样,各加盐酸、硝酸、高氯酸10ml,加热蒸发至体积3-5ml,冷却,加5ml硝酸、水50ml,加热,冷却后过滤入250ml容量瓶中,用2%硝酸洗涤至无铁离子,再用热水洗涤沉淀3次,冷却后定容。
吸取25溶液于300ml带塞锥形瓶中,加硝酸5ml及硝酸铵5克,加水70ml,加热至60度,加入同温度的钼酸铵溶液(将研细的钼酸铵400克溶于3.2升水中,加氨水800ml,混匀,在不断搅拌下缓缓加入6升1+1硝酸,加入0.01克磷酸铵,静置2-3天,过滤)70ml,振荡5min,静置2h,用带有少许滤纸浆的中速滤纸过滤,用2%硝酸洗涤至无铁离子,用1%硝酸钾溶液洗涤至无酸性。
将沉淀连同滤纸移入原锥形瓶中,加中性水30ml,用0.1mol/L NaOH标准溶液溶解沉淀并过量5-10ml,加酚酞指示剂,加50ml中性水,用0.1mol/L硝酸标准溶液滴定至红色消失。
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请问ls的大虾,这方法的出处是哪里啊?
问适用范围。。。


该方法出自企业内部分析规程,适用于电炉制黄磷废渣磷铁的分析。
该帖子作者被版主 yd888866662积分, 2经验,加分理由:鼓励回帖
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