主题：【已应助】GBT16129甲醛储备液标定，有几点疑问想请教

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发表于：2024/08/20 09:55:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照GBT16129标准里配制甲醛标准储备液，然后标定其浓度。
所需试剂：0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 0.050 0mol/L 碘溶液。
甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
2.8mL甲醛溶液，先加硫酸不会反应吗
精确量取20.00mL甲醛溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mLO.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。

HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI+ 2H2O

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
甲醛储备液相当于1mg/mL，0.033mol/L。第一步加入的碘溶液应该是过量的，但是按照反应式，20mL，0.033mol/L甲醛储备液至少要26.4mL的I2溶液，我对标准理解是不是有误？
为什么所需试剂写0.1000M硫代硫酸钠，下面操作又写0.05M，是不是错误？0.05M的碘溶液是不是0.05的I2溶液？也就是0.1000M的I溶液和0.1000M硫代硫酸钠？这样好像才能对上。

推荐答案：xiaoheihei回复于2024/08/21

甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
2.8mL甲醛溶液，先加硫酸不会反应吗

答：加硫酸是防止甲醛发生自聚，使得已经自聚的聚甲醛解聚为甲醛。

甲醛储备液相当于1mg/mL，0.033mol/L。第一步加入的碘溶液应该是过量的，但是按照反应式，20mL，0.033mol/L甲醛储备液至少要26.4mL的I₂溶液，我对标准理解是不是有误？
为什么所需试剂写0.1000M硫代硫酸钠，下面操作又写0.05M，是不是错误？0.05M的碘溶液是不是0.05的I2溶液？也就是0.1000M的I溶液和0.1000M硫代硫酸钠？这样好像才能对上。

答：标定过程主要反应如下：
HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O
3I2 + 6OH-= IO3- + 5I- 3H2O
IO3- + 5I- + 6H = 3I2 + 3H2O
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

甲醛储备液相当于1mg/mL（1g/L），0.033mol/L。第一步加入的碘溶液应该是过量的，但是按照反应式，20mL，0.033mol/L甲醛储备液至少要20×0.033/0.05=13.2mL的I2溶液，你对标准理解应该是有误。

碘溶液只要配置近似浓度就行了，但是最终还是要硫代硫酸钠标准滴定溶液来滴定过量的碘，所以0.1000M硫代硫酸钠浓度是对的。下面操作写0.05mol/L是写错了。也就是0.1000mol/L硫代硫酸钠与0.05mol/L(I₂)碘溶液滴定或者说0.1000mol/L(硫代硫酸钠与0.1000mol/L(1/2I₂)碘溶液滴定。如有回答不对地方请多多指教。

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