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主题：【讨论】关于有关试液配制的问题

浏览0 回复2 电梯直达

睿武孝文

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发表于：2010/05/21 21:38:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问：
大家在日常检验过程中，根据标准在配制有关试液时，有没有发现，所配制的试液有可能是过饱和溶液，有相当量的物质在所用的溶剂中是没有全部溶解？此时，大家是如何处理的？取上层清液？摇匀后取？
今天在配制一种试液时就遇到了这种情况，取12.5g的NaOH，溶于100ml的无水甲醇中，无论是振摇，超声，还是回热回流，都无济于事，该不溶的还是不溶，没办法，我只能取上清液了，但在吸取时，还是吸到了瓶底部的不溶粉末，已经心烦的我也没有过多在意。
有时配制显色剂等也会遇到类似情况。

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2010/5/21 22:05:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些试剂是比较难溶的，所以短时间内觉得不溶了

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小H

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2010/5/22 8:59:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质总磷测定过硫酸钾的配置也是如此，超声没用，我直接放置过夜，差不多就可以溶完了哦，一会时间根本溶解不了。

还有做溶解氧（碘量法）的测定时，依据的是国标《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2002年，的方法标准中在配置碱性碘化钾时，标准中是这样描述的：“碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠（500g刚好就差不多是一瓶的重量了）溶解于300~400ml水中，另称取150g碘化钾溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮存于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。”
我按照要求，取了一瓶氢氧化钠，配置用的是1000ml大烧杯，按国标要求称取500g，一看，差不多刚好是一瓶的重量了 -_-|||加水的时候就发现这么少的水去溶解氢氧化钠并不是那么的容易（我们实验室的氢氧化钠是片状的，称好后的氢氧化钠的体积看上去比需要溶解的水还多），我边搅动边加去离子水，，我把水加到了400ml刻度，看上去已经饱和了，像浆糊一样，粘糊糊的，发出的热量就不用说了。我一直不停搅动了大约半小时（怕不搅动的话冷后就会凝结成块），但是氢氧化钠还是有的溶解不了，没办法又试着加入少量水，最后算是溶解完了吧，很稠的那种。待它冷却到室温。
.

我估计当时国标编写人员几乎就没有去仔细验证过实验的操作。

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