B5 仪器
B5.1 冰点仪
主要包括冷阱,搅拌器,引晶装置,温度传感器及温度显示仪表等。
B5.1.1 使用33%(体积比)乙二醇水溶液为冷却液,冷阱中要有冷却液液面标志,在使用过程中
液面应始终符合标志界限。样品管中乳样液面以下部分应全浸在冷却液中。
B5.1.1.2 冷阱内冷却液的温度可自动控制在-6.5~-8.5℃之间的某一恒定温度,要求温度均匀
,控制温度值的波动不超过0.5℃。
B5.1.1.3 冷阱应能连续工作不少于8小时。
B5.1.2 温度传感器及温度显示
B5.1.2.1 可使用热敏电阻,铂电阻,石英晶体等温度传感器。
B5.1.2.2 传感器表面应能耐酸、碱、盐的腐蚀。传感器安装在一硬质、绝热、绝缘、直径
不大于2.25mm的连接杆上,与传感器的连接处应不渗漏溶液仪器应有固定架,使每次测定传
感器能放在样品管中同一固定位置,在样品管的中心轴线上,距管壁保持一定距离。
B5.1.2.3 数字温度显示
能显示+、-号,小数点,一位整数,三位小数。
B5.1.2.4 在0~-1℃之间,温度测量的最大分辨率为1m℃。
测温精密度:<±2m℃。传感器时间常数:<2秒。
B5.1.2.5 冰点测定精密度:<± 4m℃。
用标准盐溶液或乳样连续10次测定其FPD值,测定值对平均值的偏差应小于±4m℃。
B5.1.2.6 仪器的校准周期:>8小时。
仪器经校准后,在8小时内用同一标准盐溶液反复测定其FPD值,测定值之间的偏
差不应超过允许精密度,即<± 4m℃。
B5.1.2.7 仪器应能精确读出最初出现温度平台的温度,温度平台的持续时间应不少于20秒,
在平台期间温度波动不超过2m℃。
B5.1.3 样品管
B5.1.3.1 使用玻璃圆柱体试管,底部为半圆形,长度55.0±0.1mm,内径13.02±0.1mm。
B5.1.3.2 牛乳样品体积3.0±0.1mL。
B5.1.3.3 根据使用的传感器种类及体积的不同,允许采用不同尺寸的样品量。
B5.1.4 搅拌及引晶装置
B5.1.4.1 搅拌使用耐腐蚀,直径为1~1.5mm的金属丝,在样品管中使用时其末端应与传感器的
末端在同一水平面上。
B5.1.4.2 金属丝往复振动进行搅拌,振幅约为±1.5mm,频率约为每分钟120 次,需保证在
测定时,样品温度均匀,除引晶晶正常搅拌时金属丝不得碰撞传感器或样品管壁。
B5.1.4.3 引晶破坏溶液的过冷状态,使样品瞬间结冰,达到冰点温度平台,在引晶时使搅拌
金属丝在1~2秒钟内加大振幅,使其碰掸样品管壁角发引晶。
B5.1.5 仪器内部或外部需有稳压装置,当供电电压波动±10%时,仪器的电压波动不超过1%。
B5.1.6 在环境温度为0~35℃时,仪器均能正常工作。
B5.1.7 仪器在校准及测定前需先通电启动至少一小时。
B5.1.8 仪器应具有自动识别冰点平台温度,达到冰点时能自动报警等电脑功能。
B6 试剂
B6.1.1 蒸馏水:使用双蒸馏水,其比电阻大于1.0兆欧,总固体量<0.1mg/L。使用前先煮沸
10分钟后,在装有二氧化碳吸收管的烧瓶中冷却至20±2℃。
B6.1.2 氯化钠:分析纯试剂。
磨细后,在130±1℃灼烧5小时,然后置于干燥器中冷却。
B6.2 具有固定FPD值的标准盐溶液。
B6.2.1 A标准溶液
FPD值=408m℃。于称量瓶中,使用分析天平,称取6.858克氯化钠(B6.1.2),溶于少量蒸
馏水(B6.1.1)中,一量转移至1000ml容量瓶中,于20±2℃用蒸馏水(B6.1.1)稀释至刻度。
B6.2.2 B标准溶液
FPD=600m℃。称取10.155克氯化钠,配法同B6.2.1。
B6.2.3 C标准溶液
FPD=531m℃。称取8.977克氯化钠,配法同B6.2.1。用于仪器校准状态的常规检查。
B6.3 保存盐标准溶液的规则
B6.3.1 应保存在聚乙烯或其他塑料制的密闭容器中,容积不超过500ml。
B6.3.2 保存温度应在5℃左右,保存期不超过6个月。
B6.3.3 当容器中溶液已少于四分之一容积时,该溶液不再使用。取溶液时采用倾倒法,
并轻轻摇动混匀,以免混入空气。取溶液时不要使用移液管。
B6.4 校准方法
仪器应处于良好状态,并经通电启动至少一小时。
标准溶液应预冷于与待测样品相同的温度(5~0℃之间的某一温度,或其他温度)。
传感器也应处于同一温度。
引晶温度应与测定牛乳样品时相同,可在-1.6±0.1℃时引晶,如引晶温度超出规
定范围,或未经引晶而自行结冰,则该测定值作废,另取标准溶液重新测定。
分别取A、B两标准溶液各3.0ml,置于样品管中,依次测定其FPD值,分别调整仪器的校
正机构,将读数调整至该溶液的标准FPD值,然后再用新的A、B两标准溶液反复测定,直到
仪器不需调整,能正确测得标准溶液的规定FPD值为止。
仪器的具体校准方法应参照制造厂的说明书。
B7 取样规则
B7.1 牛乳的取样方法应按照GB5409-85中“1”取样规则进行。
B7.2 测定FPD值前,样品应先预冷至5~0℃之间,或者使其达到实验室温度,注意务使样品在
放入冷阱之前与校准用标准溶液处于相同温度。