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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【求助】天然鳞片石墨粉体和块体的衍射峰位为什么差别这么大呢？

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csj_8012

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发表于：2007/11/27 21:54:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

各位大虾，为什么天然鳞片石墨粉体与块体的衍射峰位差别这么大阿！请各位指教！谢谢啦！

粉体和块体的XRD图！

附件：

粉体和块体的XRD图！

推荐答案：wonderer回复于2007/11/28

我看了一下搂主的图，粉末的衍射图是正常的，包括主峰的位置，以及各个相应的晶面，固体样品衍射峰数量减少，可能在于原来样品本身各向异性，制样的过程中导致了取向，所以我们观察的面有些晶面的衍射峰是看不到的：〉，如果要得到比较全面的信息，建议将固体取一部分研磨，条件允许的话，研磨的时候加一点酒精之类的，不要太用力，然后做一个衍射。
关于衍射峰飘移得问题，原因之一可能是测试的时候样品没有放好，导致位置的偏差，偏了1度左右，原因之二的话就是刚才的问题，大家知道石墨是层装结构的样品，沿着某个方向施加压力之后相应的晶面间距会变小，（就是d值变小，2theta 变大），如果你仔细看一下两个衍射峰的位置就会发现，这两个都是石墨层方向的晶面，其中第二个衍射峰对应的晶面（008）间距应该是第一个峰（004晶面）的一半，就是说你测试的表面就是承受压力的表面，导致该晶面角度产生两度左右的偏差

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2007/11/28 9:00:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请大些出来指教指教，需要答案啊

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molybdenum

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2007/11/28 10:24:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了一下，不光峰位置不一样，而且峰强度和出峰的个数也不一样。可能情况是：2个样品不都是你说的石墨，或者其中有一个不纯。一般不同成因的矿物会存在峰位置不一样的情况，但是你的数据的峰位置差别也太大了。

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2007/11/28 15:30:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 molybdenum 发表:
看了一下，不光峰位置不一样，而且峰强度和出峰的个数也不一样。可能情况是：2个样品不都是你说的石墨，或者其中有一个不纯。一般不同成因的矿物会存在峰位置不一样的情况，但是你的数据的峰位置差别也太大了。

谢谢！不过这两个都是纯石墨，第一个峰个数多的是纯石墨粉，第二个峰少的是用纯石墨粉压制而成的块体，我也很纳闷为什么同一种元素在不同存在状态下测试结构不一样阿？

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2007/11/28 17:57:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2007/11/29 12:10:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wonderer 发表:
我看了一下搂主的图，粉末的衍射图是正常的，包括主峰的位置，以及各个相应的晶面，固体样品衍射峰数量减少，可能在于原来样品本身各向异性，制样的过程中导致了取向，所以我们观察的面有些晶面的衍射峰是看不到的：〉，如果要得到比较全面的信息，建议将固体取一部分研磨，条件允许的话，研磨的时候加一点酒精之类的，不要太用力，然后做一个衍射。
关于衍射峰飘移得问题，原因之一可能是测试的时候样品没有放好，导致位置的偏差，偏了1度左右，原因之二的话就是刚才的问题，大家知道石墨是层装结构的样品，沿着某个方向施加压力之后相应的晶面间距会变小，（就是d值变小，2theta 变大），如果你仔细看一下两个衍射峰的位置就会发现，这两个都是石墨层方向的晶面，其中第二个衍射峰对应的晶面（008）间距应该是第一个峰（004晶面）的一半，就是说你测试的表面就是承受压力的表面，导致该晶面角度产生两度左右的偏差

这位战友是高手，解释的很到位。我同意块状样品的衍射结果不同是制样造成的：由于受压，石墨的晶面排列出现定向，另外，层间距离也变小，就有可能出现峰变少，峰位置漂移现象。检验方法，将压制的块状样品，取少量样品加酒精研磨后制成粉末样，与块状样品的结果比较，特别是比较衍射峰最强处的2Q大小，如果两者差不多，说明前面的压力制样的说法是对的

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