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主题：【求助】[火急]FTIR能检测出GC不能检测出的这个物质吗？[火急]

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qinyiken
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发表于：2007/12/24 09:33:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：29积分 状态： 已解决
本人对FTIR不很了解，故想请教一下大家啊！

公司的一个供应商,提供了一批原料.使用这批产品，导致后面涂料生产出现明显不好问题.
后来再反复，用GC检测,还是没有检测出问题.

问题比较严重,送到别处FTIR检测来料，证实供应商原料混有：需求的乙二醇单丁醚中 混有一些二乙二醇单丁醚.

请问一下高手：
（1）GC是不是无法检测出：乙二醇单丁醚中 混有二乙二醇单丁醚了？为什么检测不出来了？----8积分
（2）公司也有UV，好像检测不出来，是本身就不能检测？还是方法不对了？技术上真的无法实现吗？---5积分
（3）GC，UV，FTIR主要都应有于有机物检测，他们之间有什么区别？各自有什么特长了？它们各自最擅长的是检测，分析什么物质？---10积分
（4）公司要控制来料问题，应该用什么方案比较好了？有必要购买FTIR了？购买FTIR的话，除了单单检测这个来料之外，还有什么其他非常棒的用途了？--6积分
(5)假如在不知道混杂了二乙二醇单丁醚或者其他样品的前提下，用什么仪器，更敏感地测出来料含有其他物质了？
推荐答案：celan回复于2007/12/27


用NMR技术，1HNMR,13CNMR,DEPT,HSQC,HMBC等技术分析鉴定有机混合物是快捷可靠的方法，我经常这样用，有时候使用其它方法配合，比如IR,MS.
如果是可挥发的而且比较热稳定的混合物，使用GC-MS是个不错的选择。。。。。
补充答案：

learner1999回复于2007/12/24

先尝试一下gc，估计不会那么难！

diamond回复于2007/12/27

用GC可以，但定性能力较弱，可以大致定量。如果要定性的话可以用GC-MS，但对于一般生产商来说，还是选择GC性价比更高。

无名回复于2007/12/24

我想这里最关键的使用GC的技术问题,因为在GC检测中样品的色谱行为因为检测条件的设定存在明显差异,如果你需要尝试用GC的方法解决问题,必须事先了解到待测物质的色谱行为方能进行检测;或者在色谱检测中采用外标定量的方式以方便了解物质的纯度.估计你的GC检测中采用的是面积归一法测定待测物质的含量,缺点是一旦杂质在设定的色谱条件中无法响应即可能被忽略!

另外关于UV和FTIR,其检测原理如1楼所述,当然其应用领域也是丰富,详情可以参考本站UV以及IR的版面!

〓疯子哥〓回复于2007/12/24

1.此2种物质可以用GC分析出你的样品的
2.红外紫外只能定性，不能定量

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2007/12/24 9:59:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinyiken 发表:
本人对FTIR不很了解，故想请教一下大家啊！

公司的一个供应商,提供了一批原料.使用这批产品，导致后面涂料生产出现明显不好问题.
后来再反复，用GC检测,还是没有检测出问题.

问题比较严重,送到别处FTIR检测来料，证实供应商原料混有：需求的乙二醇单丁醚中 混有一些二乙二醇单丁醚.

请问一下高手：
（1）GC是不是无法检测出：乙二醇单丁醚中 混有二乙二醇单丁醚了？为什么检测不出来了？----8积分
（2）公司也有UV，好像检测不出来，是本身就不能检测？还是方法不对了？技术上真的无法实现吗？---5积分
（3）GC，UV，FTIR主要都应有于有机物检测，他们之间有什么区别？各自有什么特长了？它们各自最擅长的是检测，分析什么物质？---10积分
（4）公司要控制来料问题，应该用什么方案比较好了？有必要购买FTIR了？购买FTIR的话，除了单单检测这个来料之外，还有什么其他非常棒的用途了？--6积分


回答
（1）GC应该可以检测出，乙二醇单丁醚沸点168.0-173.0,二乙二醇单丁醚是227.0-235.0。差别很大的，应该没问题。
（2）（3）GC是分离检测，定性需要有标准物质。UV是紫外光谱，样品需要有紫外吸收方可监测，一般要有共轭不饱和结构，你的样品没有紫外吸收，用不上。FTIR是红外光谱，样品需要有红外光吸收方可监测，你的样品可以做，但是我认为；两个组分的红外光谱特征性很相似，区分不太容易。
（4）你们采用GC就可以，把乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚的标准品准备好，单独走GC，记录出峰时间，作为定性参数，然后样品也在相同条件下走GC，就可以根据时间定性，根据出峰面积定量。


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qinyiken
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2007/12/24 10:07:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999 发表:

回答
（1）GC应该可以检测出，乙二醇单丁醚沸点168.0-173.0,二乙二醇单丁醚是227.0-235.0。差别很大的，应该没问题。
（2）（3）GC是分离检测，定性需要有标准物质。UV是紫外光谱，样品需要有紫外吸收方可监测，一般要有共轭不饱和结构，你的样品没有紫外吸收，用不上。FTIR是红外光谱，样品需要有红外光吸收方可监测，你的样品可以做，但是我认为；两个组分的红外光谱特征性很相似，区分不太容易。
（4）你们采用GC就可以，把乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚的标准品准备好，单独走GC，记录出峰时间，作为定性参数，然后样品也在相同条件下走GC，就可以根据时间定性，根据出峰面积定量。




非常感谢您的答复!
但是也有仪器销售工程师跟我说:
GC做起来会很难，因为这两种化合物的结构相似，GC很难分得开,
不过坦率地说，GC分析高手可能通过建立合适的方法、选用适当的色谱柱，有可能做得出来，但不是谁都能做到这一步的,色谱分析和操作者的经验有很大关系.UV就更无能为力了~~~

所以,就来请教一下高手!
谢谢您宝贵的意见.
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Last edit by qinyiken
无名
lotus_sum
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2007/12/24 10:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想这里最关键的使用GC的技术问题,因为在GC检测中样品的色谱行为因为检测条件的设定存在明显差异,如果你需要尝试用GC的方法解决问题,必须事先了解到待测物质的色谱行为方能进行检测;或者在色谱检测中采用外标定量的方式以方便了解物质的纯度.估计你的GC检测中采用的是面积归一法测定待测物质的含量,缺点是一旦杂质在设定的色谱条件中无法响应即可能被忽略!

另外关于UV和FTIR,其检测原理如1楼所述,当然其应用领域也是丰富,详情可以参考本站UV以及IR的版面!
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celan
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2007/12/24 11:10:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用红外鉴定ethylene glycol monobutyl ether和diethylene glycol monobutyl ether的混合物比较牵强。
下面是两个化合物的图谱
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qinyiken
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2007/12/24 11:12:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 celan 发表:
用红外鉴定ethylene glycol monobutyl ether和diethylene glycol monobutyl ether的混合物比较牵强。
下面是两个化合物的图谱


但是 用别人的FTIR 却是测出来了啊~
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celan
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2007/12/24 11:14:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
diethylene glycol monobutyl ether
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2007/12/24 11:19:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理GC和LC都可以鉴定的（要标样对照），只是两个成份性质非常近似，要有合适的色谱条件。
像这样的样品，我通常是是用NMR来鉴定，快捷。
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qinyiken
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2007/12/24 11:31:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 celan 发表:
按理GC和LC都可以鉴定的（要标样对照），只是两个成份性质非常近似，要有合适的色谱条件。
像这样的样品，我通常是是用NMR来鉴定，快捷。

NMR估计,我们就不考虑了~

GC UV FTIR
哪个仪器最好了?如果FTIR可以,而且还不错的话,我们考虑购买FTIR~~
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/24 12:01:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.此2种物质可以用GC分析出你的样品的
2.红外紫外只能定性，不能定量
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learner1999
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2007/12/24 13:44:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先尝试一下gc，估计不会那么难！
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