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主题：【原创】各位前辈怎么压片的

浏览0 回复30 电梯直达
qibebt
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发表于：2009/12/14 19:49:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次是不是都得称量一下KBr啊，还有样品啊，以保证背景和若干样品的对比啊
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2009/12/14 23:45:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴化钾每次在压片之前都要称重，一般加250mg溴化钾，样品加入量在10mg以内！
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ghcily
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2009/12/15 8:41:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品和溴化钾的比例是1：200---1：150左右。楼上说的样品太多，出来的吸收峰太强。
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zds780919
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2009/12/15 8:51:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红外鉴别实验一般溴化钾称200mg左右，样品称量2mg左右。出来的图谱没有平头峰才行。
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土老冒豆豆
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2009/12/15 9:06:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们溴化钾称，但样品量太少，没必要称，凭经验和感觉挑一点点，然后混合研磨，压片。
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sana1860
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2009/12/16 11:57:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实没有必要称量,楼上说得对,凭经验就可以了,不过有一点需要保证,就是酒化钾需要烘干,这样压出的片才透明,扫描出的图谱自然不差.
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高_保健
baojianchuqiao
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2009/12/17 12:20:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
我们溴化钾称，但样品量太少，没必要称，凭经验和感觉挑一点点，然后混合研磨，压片。
我是KBr和样品都不称
称了KBr但是不称样品，这个即使做同一个样品红外吸收随用量变化，也得不出必须的数据啊？
我也试过称样品的，但是基本不可能，印象中误差貌似达到10%

我设计了一个办法，先称一定量的样品，具体的量以能够准确称量为准，然后按比例来称取KBr；在压片时称取定量的样品-KBr混合物。但是这个方法一、浪费；二、过程操作时间长，KBr易吸潮；三、步骤繁杂。所以我自己也没采用……
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高_保健
baojianchuqiao
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2009/12/17 12:23:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sana1860(sana1860) 发表:
其实没有必要称量,楼上说得对,凭经验就可以了,不过有一点需要保证,就是酒化钾需要烘干,这样压出的片才透明,扫描出的图谱自然不差.
请教个题外话，KBr压片吸潮后的确是变得不透明了，且软化了，原因是什么？我一直没怎么想通。
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sana1860
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2009/12/19 9:51:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baojianchuqiao(baojianchuqiao) 发表:
原文由 sana1860(sana1860) 发表:
其实没有必要称量,楼上说得对,凭经验就可以了,不过有一点需要保证,就是酒化钾需要烘干,这样压出的片才透明,扫描出的图谱自然不差.
请教个题外话，KBr压片吸潮后的确是变得不透明了，且软化了，原因是什么？我一直没怎么想通。

溴化钾吸水后呈现针状,且易吸附粘结,故而不能均匀分布,所以有些地方厚有些地方薄,而且可能是吸水后结晶,故而不透明
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zengzhengce163
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2009/12/19 16:51:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来好多同仁都是凭经验取样品和溴化钾啊
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qdy
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2009/12/19 16:58:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是凭经验取样品和溴化钾，没有称量过，只要压出的片子薄而透明，透光率合格不影响吸收即可。
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