实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042800今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
透射电镜（TEM）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于镁合金的制样的问题

浏览0 回复15 电梯直达
zrl1708
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/12/14 18:31:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我上周双喷了7个Mg—Al的TEM样品，怎么上了机子一看，发现薄区特别少，很多的地方都很黑，基本上拍不到什么有用的东西。请问各位有什么方法补救吗？
我的用的双喷液是10%HClO4+90%乙酸，温度保持有冰漂浮在双喷液上，电压20V。有洞报警后立即用2道酒精洗涤，在用一道20%的硝酸去氧化层，再用2道酒精洗涤，最后滤纸干燥。样品双喷之前都磨到了150μm以下。

请问各位，这是什么原因？是双喷的方法不对，导致只有洞而边缘薄区太少？还是被氧化了，都成了黑色？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tygk98
tygk98
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/15 9:28:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色应该是被氧化了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
怪味陈皮
ustb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/15 9:42:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“有冰漂浮在双喷液上”只是一种经验方法，建议你最好用低温温度计试一下,哪个温度更合适，对于Al-Mg合金，双喷时的温度和电流选择非常重要。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zrl1708
zrl1708
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/16 6:08:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tygk98(tygk98) 发表:
黑色应该是被氧化了。


但是样品蛮多都很亮，我的上镜子挑的也是亮的。这样也会被氧化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zrl1708
zrl1708
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/16 6:11:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
“有冰漂浮在双喷液上”只是一种经验方法，建议你最好用低温温度计试一下,哪个温度更合适，对于Al-Mg合金，双喷时的温度和电流选择非常重要。


我们这边的research staff这么教我的，我也感觉也有点粗糙。你用过这个双喷液没？熟悉这些温度吗？是AZ91合金。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
怪味陈皮
ustb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/16 9:51:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也双喷样品，但材料不是铝合金，用的双喷液也不同。刚开始做的时候也是用“有冰漂浮在双喷液上”来判断温度，但喷出来的样品都不理想。你可以找一个低温温度计试一下，在这个经验判据下，温度差别太大，至少有十几度。对于一些对温度要求苛刻的样品，不太适用。你那里的research staff喷样品的经验比较多，所以温度拿捏得比较准，对于新手最好用温度计测一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zrl1708
zrl1708
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/17 6:38:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
我也双喷样品，但材料不是铝合金，用的双喷液也不同。刚开始做的时候也是用“有冰漂浮在双喷液上”来判断温度，但喷出来的样品都不理想。你可以找一个低温温度计试一下，在这个经验判据下，温度差别太大，至少有十几度。对于一些对温度要求苛刻的样品，不太适用。你那里的research staff喷样品的经验比较多，所以温度拿捏得比较准，对于新手最好用温度计测一下。


他自己也不知道具体温度，我看文献上的都没写双喷液的成分和温度什么的，只见过用双喷以后再离子减薄的。现在样品做不出来，没有照片，被老板催的急了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
怪味陈皮
ustb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/17 9:23:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你自己拿温度计试一下，应该在-30度左右。Al-Mg合金的样品不太好喷的，有的人喷半年都喷不出好样品。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zrl1708
zrl1708
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/17 16:56:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
你自己拿温度计试一下，应该在-30度左右。Al-Mg合金的样品不太好喷的，有的人喷半年都喷不出好样品。


我昨天又试过，液氮稍微多加点，里面就结冰了，结果堵住了，几个样品都刨穿了也没报警。零下30度能行吗，是不是会冻上了啊。
不知道文献上其他镁合金的双喷液配方能行吗？或者有什么资料能查到这些配方和参数。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by zrl1708
怪味陈皮
ustb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/18 15:27:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的双喷液是高氯酸+乙醇，一般在-30度使用。你的材料和双喷液跟我的不同，温度也会有差别，你要自己摸索一下。
要等冰差不多化了以后再喷，然后测这时候的温度。我查了一下，纯乙酸在16.6℃以下时就能结成冰状的固体，估计双喷液的温度会有差别。
如果你组里的research staff以前喷过Al-Mg合金的样品，用的也是这种双喷液，而且他喷出来的样品很好，我建议你不要换双喷液配方，应该是你在哪些方面还没有掌握好，我觉得经验比文献管用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by ustb
zrl1708
zrl1708
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/20 9:36:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
我用的双喷液是高氯酸+乙醇，一般在-30度使用。你的材料和双喷液跟我的不同，温度也会有差别，你要自己摸索一下。
要等冰差不多化了以后再喷，然后测这时候的温度。我查了一下，纯乙酸在16.6℃以下时就能结成冰状的固体，估计双喷液的温度会有差别。
如果你组里的research staff以前喷过Al-Mg合金的样品，用的也是这种双喷液，而且他喷出来的样品很好，我建议你不要换双喷液配方，应该是你在哪些方面还没有掌握好，我觉得经验比文献管用。


谢谢你的帮助哦！我觉得也是不要换双喷液，我看文献也有这种，说用于析出相比较少的样品（镁铝），他叫我试试不同的温度，电压，我觉得这样有点麻烦，要是很多次啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by ustb
手机版： 【求助】关于镁合金的制样的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁