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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】请帮我看看是什么原因造成了同一晶面族的衍射斑点的强度差别，谢谢！

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xinxin81

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发表于：2007/10/18 14:12:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家帮我看看，我做的是银纳米带，面心立方结构，在单个纳米带上打出了这样的电子衍射，我从来没有得到过这样的结果，查阅了大量的文献也没有看到别人有这样的结果，就怕是在测试的过程中操作不当引起的。本来是应该都是正六边形的属于一个晶面族的斑点强度是一样的，但是在同一晶面族出现了这样的明暗差异，是什么原因造成的呢？测试的老师说，可能是什么结构因数，或者什么二次衍射啊，我不大懂，请教高人指点，小女子先行谢过！

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2007/10/18 14:49:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是典型的超晶格，经常能在Au，Ag等金属晶体上看到，最详细的论述可以看看这篇文献：
Kirkland A. I.; Jefferson D. A.; Duff D. G.; Edwards P. P.; Gameson, I.;Johnson B. F. G.; Smith D. J. Structural studies of trigonal lamellar particles of gold and silver [J]. Proc. R. Soc. Lond. A, 1993, 440(1910): 589-609.
夏幼南的一些paper里面也看到过相同的现象，引用的应该就是这篇文献。

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xuaiqun

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2007/10/18 16:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个现象我看过许多。也考虑了很久，答案是由于纳米材料中有大量的孪晶或层错。造成倒易杆很长。随着样品的取向变化，不同点的强度会变化。我曾为此拍了近50张底片。的确有好多文献介绍。

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xinxin81

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2007/10/18 17:36:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高分辨像倒是没有看到孪晶界之类的，而且孪晶的花样好像也不是这样的吧，上次照了张高分辨的图像，得到的是典型的面心立方(111)面，做FFT得到的斑点对应着[110]的晶带轴，和现在这个[111]晶带轴不一样，这样的高分辨相是不是不能说明问题？两者好像对应不起来，虽然算出来的生长取向是一样的。我一般看到的文献，讲Ag或Au纳米片的时候，有那种最里面的六边形对应的六个点都是很弱的，我这是有二个很强，四个非常弱？这种现象

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jhmn

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2007/10/18 19:46:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的那种六个点等强度具有明显六边形特征的衍射图指的是沿[111]带轴入射得到的图案。但我觉得你给的那张衍射图根本不是沿[111]带轴的。如附图所示我给的一种指数标定方案，对应的是[1，-2，1]衍射图。可以肯定的是你的{422}斑点标定有误。应该是{333}。

至于衍射图中的弱点，我相信是孪晶衍射。[1，-2，1]方向高分辨像的确不太容易显示出孪晶特征。但如果你绕111轴倾转晶体30度得到[1，-1，0]方向高分辨像，你会清楚看到孪晶特征高分辨像。

祝成功。

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2007/10/19 12:00:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上的，我不是很清楚孪晶衍射花样，但是据我所看到的孪晶花样，好像不是这样的，不是孪晶点都可以通过旋转某个角度而重合么？如果是的话，是（111）面吗？？
我还有另外一个衍射花样，选的是另外一根带做的，这个衍射花样就很明显是[111]轴向的了，但是我不知道是否不是一个晶带轴的可不可互相比较说明问题，我主要是想确定纳米带的存在，因为我在文献上看到确定纳米带的存在用的就是看有没有1/3{422}衍射斑点的出现。我算出来的d值大概就是2.42的样子，应该1/3{422}(2.5)，因为我觉得如果是[111]晶相的话，那么(111)面的衍射斑应该出不来的吧，不知道我的分析对不对，请指教。

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2007/10/19 16:43:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

郭可信等《电子衍射图在晶体学中的应用》 Page 266 有很详细的解释，只是不太好懂。说实话，能把这个问题搞懂不容易。我也是请教了专家分析了近一年才有前面的结论的。楼上给出的那篇文献我看了摘要，没有全文。这个现象只能用微孪晶来解释。

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2007/10/19 18:04:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sorry，重大错误，没仔细看，就盯着那个1/3{422}了，第一张衍射应该标错了，一般这个面是在【111】轴向看到的，如图：

应该也有人拍到高分辨像，可惜手头没存现成的图。

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2007/10/19 20:02:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我越来越糊涂了。为什么同样的是纳米带，拍出来的衍射花样不一样啊？我以为垂直于电子束的方向就是(111)呢。转晶带轴要把样品转动的吗？电子束的方向是不是就是平行于晶带轴的方向，即始终垂直于样品表面的吗？我只是想证明有1/3{422}晶面的存在，以说明片状结构的形成，那这两张图是互相矛盾的吗？
指教指教啊，小女子不胜感激～～～～～

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2007/10/19 20:07:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的这张图是[111]衍射。shxie已经给出了标定，我就不重复了。

我不明白为什么“确定纳米带的存在用的就是看有没有1/3{422}衍射斑点的出现。” 你能告诉我你说的文献的出处吗？

你说的是对的：(111)面的衍射斑不出现在[111]衍射图中。因此，你的第一张衍射图不应该标定为[111]。这样，你的“同一晶面族的衍射斑点的强度差别”的疑问也就不存在了。

我想你应该明白，从不同的入射方向看，孪晶花样当然是不一样的了。我猜你说你所要看的孪晶花样指的是基体[1，-1，0]方向衍射图。如我前面所说，沿第一张衍射图绕111轴倾转晶体30度就会得到你想要看到的[1，-1，0]入射图。

原文由 xinxin81 发表:
谢谢楼上的，我不是很清楚孪晶衍射花样，但是据我所看到的孪晶花样，好像不是这样的，不是孪晶点都可以通过旋转某个角度而重合么？如果是的话，是（111）面吗？？
我还有另外一个衍射花样，选的是另外一根带做的，这个衍射花样就很明显是[111]轴向的了，但是我不知道是否不是一个晶带轴的可不可互相比较说明问题，我主要是想确定纳米带的存在，因为我在文献上看到确定纳米带的存在用的就是看有没有1/3{422}衍射斑点的出现。我算出来的d值大概就是2.42的样子，应该1/3{422}(2.5)，因为我觉得如果是[111]晶相的话，那么(111)面的衍射斑应该出不来的吧，不知道我的分析对不对，请指教。

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