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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】【急救】TEM标定分析——XRD 高分辨和衍射

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qingkong1234

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发表于：2016/01/30 12:39:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本来是新手，没有任何基础，最近遇到审稿人提的问题，现将XRD，高分辨和衍射图样嵌于word文档中上传了
数据描述：做的是Ni（OH）2和Co（OH）2复合物，现在遇到的问题是
1. 高分辨中有有两个方向的条文，当时自己就说的是存在两个晶面间距对应的分别是Ni（OH）2和Co（OH）2的（012）和（001）晶面，但是衍射图像出来，又是点阵，好分辨和衍射图样感觉是矛盾的，不知道以哪个为准。如果以衍射图像为准，那么为什么高分辨中的条文有两个方向？是因为测试时候的问题吗？
2. 如果在问题1中意衍射图样为准，是单晶的，那么衍射图样怎么标定？我在网上查阅了一些标定方法，我初步只标记除了一个衍射斑点，为Ni(OH)2的（012）晶面，但是其他的衍射点跟标准PDF卡片的d值没有对应
3.Ni(OH)2和Co(OH)2在PDF卡片中，都属于六方晶系，但是我的衍射斑点的图案跟文献中明显不一样？这是什么原因？是存在消光吗？

以上问题是环环相扣的，希望各位大侠能帮忙标定一下。小女子不甚感激！

附件：

Doc1.docx

PDF#74-1057-Co(OH)2.txt

PDF#38-0715-Ni(OH)-H2O.txt

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2016/1/31 10:21:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两种六方的物质合成有可能不一定是六方，有XRD数据，其结构应该就是已经解析出来，直接转换成衍射数据对照就能标定
1、高分辨图标定应该是复合物的晶面指数，而不是单独用两种复合物的晶面来标定，这肯定是错误的。你给的高分辨图和衍射谱不是矛盾的，这是你理解的错误

2、你的标定完全是错误的，用已做的XRD数据来标定

3、衍射谱有很多取向，不同取向下获得衍射谱是不同，除非你在做实验时说明需要某个特定的取向。另外lz你的高分辨图片像散很大。

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qingkong1234

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2016/2/1 1:28:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
两种六方的物质合成有可能不一定是六方，有XRD数据，其结构应该就是已经解析出来，直接转换成衍射数据对照就能标定
1、高分辨图标定应该是复合物的晶面指数，而不是单独用两种复合物的晶面来标定，这肯定是错误的。你给的高分辨图和衍射谱不是矛盾的，这是你理解的错误

2、你的标定完全是错误的，用已做的XRD数据来标定
3、衍射谱有很多取向，不同取向下获得衍射谱是不同，除非你在做实验时说明需要某个特定的取向。另外lz你的高分辨图片像散很大
我真的是太多东西不懂，现在又比较急，可否加个qq私聊下，非常感谢！ qq：676850600

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