主题:【讨论】TEM 操作基础心得及疑问

浏览0 回复6 电梯直达
CFI
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请教ustb版主各位大侠,我刚刚学会操作JEOL公司的200CX,该电镜据说是上个世纪80年代的产品,但由于简洁的操作面板及人性化的设计,特别是在一些常规手段(衍衬和SAED)上仍有一定的优势,价格也不高,因此受到很多同学的青睐。下面是我在操作过程中遇到的一些疑问,拿出来供大家讨论,非常感谢各位能踊跃交流,提提意见:

1.调节电压中心时旋转左右allignment tilt键,会引起荧光屏上光斑漂移,使亮度变暗。
2.调电压中心时电压在波动过程中聚焦会发生变化。
3.有时候做SAED时,加上选取光栏后发现光栏的像是两个圆部分重叠,一个像是光栏的投影,另一个圆较暗,更像是虚影。
4.每次改变放大倍数都要重新聚焦,且光斑中心会发生移动。在某两个倍数之间切换样品取向会发生很明显的突变。
5.高倍下物镜消象散,发现荧光屏中像在移动,看不清铜网中碳颗粒。
6.金属薄膜样品怎么消象散效果更好。
7.踩带轴过程中Kikuchi lines 整体相对于衍射斑移动,这对我们研究取向有什么作用?
8.镁合金的样品如果不用离子减薄,有什么好的方法能得到薄区,我用4%的高氯酸酒精溶液电解双喷,发现薄区很少,而且很容易就氧化了,
请教大侠有什么好的防腐蚀的方法,以及双喷前的机械减薄(手磨)的样品厚度怎么把握?
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天黑请闭眼
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200cx没有用过,好像是顶插式的样品台。
你问的问题我感觉应该是合轴出了问题,具体还得请MN大侠出手了。
CFI
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谢大侠说的有道理,我个人的体会是在操作过程中聚焦、电压中心、放大、移动光斑合轴过程对电流的影响会有交互作用,因此,动一个不免要引起第二个移动。
无敌大冰冰
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原文由 200422126 发表:
请教ustb版主各位大侠,我刚刚学会操作JEOL公司的200CX,该电镜据说是上个世纪80年代的产品,但由于简洁的操作面板及人性化的设计,特别是在一些常规手段(衍衬和SAED)上仍有一定的优势,价格也不高,因此受到很多同学的青睐。下面是我在操作过程中遇到的一些疑问,拿出来供大家讨论,非常感谢各位能踊跃交流,提提意见:

1.调节电压中心时旋转左右allignment tilt键,会引起荧光屏上光斑漂移,使亮度变暗。
2.调电压中心时电压在波动过程中聚焦会发生变化。
3.有时候做SAED时,加上选取光栏后发现光栏的像是两个圆部分重叠,一个像是光栏的投影,另一个圆较暗,更像是虚影。
4.每次改变放大倍数都要重新聚焦,且光斑中心会发生移动。在某两个倍数之间切换样品取向会发生很明显的突变。
5.高倍下物镜消象散,发现荧光屏中像在移动,看不清铜网中碳颗粒。
6.金属薄膜样品怎么消象散效果更好。
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8.镁合金的样品如果不用离子减薄,有什么好的方法能得到薄区,我用4%的高氯酸酒精溶液电解双喷,发现薄区很少,而且很容易就氧化了,
请教大侠有什么好的防腐蚀的方法,以及双喷前的机械减薄(手磨)的样品厚度怎么把握?


先做好合轴,怀疑你没有按说明书合轴,导致以上若干问题。
说明书上虽然对于合轴只是简单的步骤,但通过我实际使用,感觉不是合一遍就行的,合轴后调电压电流中心,然后象散啥的弄完了,再重新合轴...以此类推,多弄几遍才能ok,不知道是我这机器老了还是就应该这样
天黑请闭眼
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嗯,对于操作者来说,合轴是最基础的东西,一定要熟练掌握,一旦得心应手,HRTEM照片就是简单的聚焦和略消像散了。
黑洞
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原文由 200422126 发表:
请教ustb版主各位大侠,我刚刚学会操作JEOL公司的200CX,该电镜据说是上个世纪80年代的产品,但由于简洁的操作面板及人性化的设计,特别是在一些常规手段(衍衬和SAED)上仍有一定的优势,价格也不高,因此受到很多同学的青睐。下面是我在操作过程中遇到的一些疑问,拿出来供大家讨论,非常感谢各位能踊跃交流,提提意见:

1.调节电压中心时旋转左右allignment tilt键,会引起荧光屏上光斑漂移,使亮度变暗。
2.调电压中心时电压在波动过程中聚焦会发生变化。
3.有时候做SAED时,加上选取光栏后发现光栏的像是两个圆部分重叠,一个像是光栏的投影,另一个圆较暗,更像是虚影。
4.每次改变放大倍数都要重新聚焦,且光斑中心会发生移动。在某两个倍数之间切换样品取向会发生很明显的突变。
5.高倍下物镜消象散,发现荧光屏中像在移动,看不清铜网中碳颗粒。
6.金属薄膜样品怎么消象散效果更好。
7.踩带轴过程中Kikuchi lines 整体相对于衍射斑移动,这对我们研究取向有什么作用?
8.镁合金的样品如果不用离子减薄,有什么好的方法能得到薄区,我用4%的高氯酸酒精溶液电解双喷,发现薄区很少,而且很容易就氧化了,
请教大侠有什么好的防腐蚀的方法,以及双喷前的机械减薄(手磨)的样品厚度怎么把握?


试着回答您前6个问题:
1,调电压中心光斑跑是因为联动比没有调好所致。
2,HT WOBBLER打开后是使原高压产生一个波动,高压变化了波长自然也就变化了,波长变化了焦距也就要产生变化了。这是正常现象。
3,没有样品时也这样吗?还有在SAMAG时要通过DIFF FOCUS将SA AP影像调整明锐。
4,如果是从低倍到高倍需要小幅的调整不见得有问题。但如果相邻两档之间焦距改变较大,有可能是聚焦钮和放大倍数钮有问题了。您可以通过分别敲击这几个钮而不转动它们,看焦距是否变化,如变化应该是旋钮老化了。改变放大倍数取向变,是200CX没有磁转角消正所致吧。
5,调整物镜像散图像跑,可通过调物镜像散钮正下方有一横排4个电位器(X1,X2,Y1,Y2) ,将其校正回来。
6,物镜像散主要靠经验了,通过非晶薄膜会好消一些。好像金属薄膜边缘一般会有一些非晶的区域,通过它应该可以吧?

供参考
天黑请闭眼
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