原文由 goog001 发表:
我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪,在做一个软膏剂的时候,标准规定的浓度进样10μl,峰形有前延峰,把浓度稀释一半,进样10μl,峰的对称性在1.0左右,如果再把浓度稀释一半,进样20μl的话,峰形又不对称了。
大家分析一下是什么原因?
液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样?
(药品名字是“复方地塞米松乳膏”,内标法测定地塞米松含量,内标物是甲睾酮)
原文由 hujijimn 发表:原文由 goog001 发表:
我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪,在做一个软膏剂的时候,标准规定的浓度进样10μl,峰形有前延峰,把浓度稀释一半,进样10μl,峰的对称性在1.0左右,如果再把浓度稀释一半,进样20μl的话,峰形又不对称了。
大家分析一下是什么原因?
液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样?
(药品名字是“复方地塞米松乳膏”,内标法测定地塞米松含量,内标物是甲睾酮)
1. 进10ul不对称后稀释一半进10uL对称;—— 应该是柱子过载;
2. 后又稀释一倍进20uL,不对称 ——样品体积大,使得样品不能浓缩于柱头,不便于分离导致,可以更换稀释剂,例如说减少乙腈/甲醇的量,增加水的量试一试。
原文由 goog001 发表:原文由 hujijimn 发表:原文由 goog001 发表:
我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪,在做一个软膏剂的时候,标准规定的浓度进样10μl,峰形有前延峰,把浓度稀释一半,进样10μl,峰的对称性在1.0左右,如果再把浓度稀释一半,进样20μl的话,峰形又不对称了。
大家分析一下是什么原因?
液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样?
(药品名字是“复方地塞米松乳膏”,内标法测定地塞米松含量,内标物是甲睾酮)
1. 进10ul不对称后稀释一半进10uL对称;—— 应该是柱子过载;
2. 后又稀释一倍进20uL,不对称 ——样品体积大,使得样品不能浓缩于柱头,不便于分离导致,可以更换稀释剂,例如说减少乙腈/甲醇的量,增加水的量试一试。
谢谢指教!
还有一个问题请教大家,标准规定的色谱条件,但是在实际试验过程中,峰形、理论板数等参数并不好。问那些参数是允许变动的?(如流动相、进样量、流速、柱温等)