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液相色谱（LC）

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主题：【求助】GPC的柱压比平时正常时高，问题出在哪里？怎么解决？

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宝宝

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发表于：2008/04/17 09:17:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PL-GPC 220，四根柱串联，用来分析橡胶的分子量及分布。

平时流速1.0时压力大概15MPa，大概一个月没开机，现在打开后压力22-23MPa。流动相用的是THF，这瓶是新的，还没怎么用。

请问，是什么原因导致压力突然增大，怎么解决呢？

谢谢

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2008/4/17 10:41:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happyler5012 发表:
PL-GPC 220，四根柱串联，用来分析橡胶的分子量及分布。

平时流速1.0时压力大概15MPa，大概一个月没开机，现在打开后压力22-23MPa。流动相用的是THF，这瓶是新的，还没怎么用。

请问，是什么原因导致压力突然增大，怎么解决呢？

谢谢

楼主好！我们也遇到相同的问题。
基本上一个原因，就是样品橡胶残留在系统内，导致系统堵塞引起的柱压升高。怎么解决？我们就是去年做了一个样品残留在柱子里面了，没有出来，基本上柱子是报废了。你可以把柱前的在线过滤器单向阀等全部拆下来进行超声。看是不是这些柱前柱后的系统内由于长时间没有运行，橡胶粘在上面了。这些地方超了，能解决算你走运。当然基本上不太可能！我们也是这样的，上面操作后，还不降或者降很少，基本上就是柱子里面的残余橡胶堵塞了。一个办法，1ml流速使劲冲。。。。。。冲上一周，如果没有改善，这个时候你的标准曲线已经失效了，重新做标准曲线做样吧。前提是系统还是有重复性，我们的柱子就很惨，冲了没降压力，做标准曲线发现保留时间不断的在变，说明系统没有重复性了，柱子基本报废。（可以尝试些补救办法，但工程师告诉我们没有办法），我们现在买的柱子还没有到货，样品堆积中。

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2008/4/17 11:09:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢您的建议。

我冲了一天没效果，就提高柱温接着冲，今天还是效果不大。

过滤器还没有打开。我按照你说的办法试一试。

对了，很纳闷，这个色谱条件只做了10个样品左右，而那10个样品的测试过程还很正常，后来因为放假关机了，一个月后再开机器就这样了，为什么呢？如果柱子堵了为什么会再次开机时才出现问题呢？不太明白，请指教！谢谢

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