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主题：色谱氨水替代试剂

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lai4222758
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发表于：2012/11/12 14:44:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用0.1M的氨水：乙腈的流动相测尼古丁时重现性差，经查资料是由于氨水易挥发，见光受热易分解引起，请问有没有其他试剂可以替代的？谢谢
推荐答案：三人行回复于2012/11/12
为什么要用氨水，可以用缓冲盐或三乙胺替代。
一、环境空气中尼古丁的高效液相色谱测定方法
1.流动相的制备：准确称取1.09g磷酸二氢钾，用超纯水溶解至接近于1L，用磷酸调节pH值为3，定容至1L，准确加入0.0082g庚烷磺酸钠，混匀，通过0.45μm过滤膜过滤，制得的磷酸二氢钾溶液与乙腈比例为9∶1混匀。
2.色谱条件：色谱柱为Vp-C18柱(150×4.6mm)，柱温为25℃，SPD检测器，检测波长为260nm，流动相流速为1ml/min。
二、液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量
1.仪器及试剂　
高效液相色谱仪（Ｗａｔｅｒｓ　６００，含ｕＶ　２４８７检测器）；Ａｃｃｕｒｅｌ　Ｑ３／２聚丙烯中空纤维（Ｍｅｍｂｒａｎａ，Ｗｕｐ—　ｐｅｒｔａｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ，壁厚２００　，孔径０．２　，内径６００　）。尼古丁（ＭＥＲＫ—Ｓｅｈｕｃｈａｒｄｔ）；甲醇和丙酮为色　谱纯；其它试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。　
２.色谱条件
色谱柱：Ａｔｌａｎｔｉｓ＠ｄＣ１８（５　，４．６　ｍｌｎ×２５０　ｍｍ）；流动相：１０　ｍｍｏｌ／Ｌ　ＫＨ２ＰＯ４＋甲醇＋三乙胺（９０：１０：０．１，ＷＶ），以浓Ｈ3ＰＯ4调ｐＨ２．５；流速：０．６　ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：ＵＶ２４８７，２５４　ｎｍ；柱温：室温（约２５℃）；进样量：４μＬ。
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jncxyy2012
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2012/11/12 15:33:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用氨水，可以用缓冲盐或三乙胺替代。
一、环境空气中尼古丁的高效液相色谱测定方法
1.流动相的制备：准确称取1.09g磷酸二氢钾，用超纯水溶解至接近于1L，用磷酸调节pH值为3，定容至1L，准确加入0.0082g庚烷磺酸钠，混匀，通过0.45μm过滤膜过滤，制得的磷酸二氢钾溶液与乙腈比例为9∶1混匀。
2.色谱条件：色谱柱为Vp-C18柱(150×4.6mm)，柱温为25℃，SPD检测器，检测波长为260nm，流动相流速为1ml/min。
二、液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量
1.仪器及试剂　
高效液相色谱仪（Ｗａｔｅｒｓ　６００，含ｕＶ　２４８７检测器）；Ａｃｃｕｒｅｌ　Ｑ３／２聚丙烯中空纤维（Ｍｅｍｂｒａｎａ，Ｗｕｐ—　ｐｅｒｔａｌ，Ｇｅｒｍａｎｙ，壁厚２００　，孔径０．２　，内径６００　）。尼古丁（ＭＥＲＫ—Ｓｅｈｕｃｈａｒｄｔ）；甲醇和丙酮为色　谱纯；其它试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。　
２.色谱条件
色谱柱：Ａｔｌａｎｔｉｓ＠ｄＣ１８（５　，４．６　ｍｌｎ×２５０　ｍｍ）；流动相：１０　ｍｍｏｌ／Ｌ　ＫＨ２ＰＯ４＋甲醇＋三乙胺（９０：１０：０．１，ＷＶ），以浓Ｈ3ＰＯ4调ｐＨ２．５；流速：０．６　ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：ＵＶ２４８７，２５４　ｎｍ；柱温：室温（约２５℃）；进样量：４μＬ。
该帖子作者被版主 jiaodandan加 2积分， 2经验，加分理由：学习了！
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2012/12/1 20:42:40 Last edit by jncxyy2012
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