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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请教：外标法测定含量问题？

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bhnchnuo
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发表于：2010/05/07 09:42:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做中药含量测定，用到高效液相色谱仪，使用面积外标法测定含量：

　　(一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg，置10ml容量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。

　　供试品溶液 精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。

　　在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1 倍，取样量分别为5mg和5ml。

　　(二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。

　　精密量取本品溶液2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100～200目，1.5g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。
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bhnchnuo
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2010/5/7 13:36:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释？
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青林
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2010/5/9 21:12:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么好象该帖子重复出现过？
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/9 21:20:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看几乎所有版面都发了一遍了，这里回答的最多
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100507/2541421/
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