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主题：【求助】求助：测定含量问题？

浏览0 回复3 电梯直达

bhnchnuo

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发表于：2010/05/07 09:40:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次做中药含量测定，用到高效液相色谱仪，使用面积外标法测定含量：

　　(一)对照品溶液精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg，置10ml容量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。

　　供试品溶液精密量取本品溶液5ml，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。

　　在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。

　　(二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置 25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。

　　精密量取本品溶液2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100～200目，1.5g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。

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2010/5/7 10:06:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(一)在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。
这个说法是正确的

(二) 在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。
这个说法是错误的，正确的是125倍；250倍

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bhnchnuo

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2010/5/7 13:34:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mengzhou(mengzhou) 发表:
(一)在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。
这个说法是正确的

(二) 在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。
这个说法是错误的，正确的是125倍；250倍

我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释？

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lingshike

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2010/5/7 23:22:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问：（一）在这里对照品的稀释倍数是不是10倍，供试品稀释倍数是不是1倍，取样量分别为5mg和5ml。

个人回答：这个稀释倍数计算是对的。现在所说的稀释倍数全部按照体积来计算。对照品从固体直接稀释至10ml液体，就是稀释了10倍。样品取了5ml，中间，我不管怎么处理，只要是样品全部参与，就按照最后的体积算，5/5=1，就是稀释倍数为1倍。

问：（二）在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍，供试品稀释倍数是不是125倍，取样量分别为10mg和2ml。

个人回答：现在所说的稀释倍数全部按照体积来计算。对照品稀释倍数为1250，是对的。100*（25/2）=1250。样品稀释倍数应该为135倍。第一次加入25ml甲醇后，总体积为25+2=27ml，后面1ml滤液定容到10ml，具体计算为：(（25+2）/2)*(10/1)=135.

问：（三）我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释？

个人回答：稀释倍数前面回答了，至于该怎么稀释，你做含测，如果有了标准，按照标准做，没有标准，那只有先做下预试，看看样品这样稀释，峰面积和对照品峰面积的差距。只要保证样品的峰面积在标准曲线范围内就可以了。

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