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主题：【求助】求助高手，峰形不好

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panhuaming
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发表于：2012/08/11 08:23:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
a,b为原料，c为生成物，有希夫碱的结构。流动相是ACN:water=50:50,波长：220nm，柱子：C18 4.6*250mm, 求高手指教如何使峰形变好，基线平稳。


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有水有渝
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2012/8/11 8:41:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主反应液的溶剂是什么？把water改为10mmol/L磷酸盐缓冲液（PH3.0），同时还可以减少一点进样量试试。
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sjzhang156
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2012/8/11 20:42:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要看看你的试剂空白有没有这个包啊，如果走个纯乙腈没有包证明柱子没有污染，再走个你的原料，看看是不是他们几个带进去的，最后排除不是这些原因才能接着改善分离度啊。
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panhuaming
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2012/8/12 4:49:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢哦，
反应液是异丙醇，
在水相中加0.1%三乙胺，再加醋酸，使PH值在4左右。还是不行。
让我郁闷的是，上述条件不行，改用纯化水，做出的峰形就很好。隔天用同样的条件就是做不出峰形好的，
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2012/8/12 4:50:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主反应液的溶剂是什么？把water改为10mmol/L磷酸盐缓冲液（PH3.0），同时还可以减少一点进样量试试。
谢谢，我会试试你的条件的，
感谢。
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panhuaming
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2012/8/12 4:54:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjzhang156(sjzhang156) 发表:
你要看看你的试剂空白有没有这个包啊，如果走个纯乙腈没有包证明柱子没有污染，再走个你的原料，看看是不是他们几个带进去的，最后排除不是这些原因才能接着改善分离度啊。

谢谢，不是柱子，溶剂的问题。我在之前我同样条件走过两个原料，峰形很好。
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2012/8/12 5:01:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让我更郁闷的是，生成物用流动相溶解溶液明显变色，与乙腈溶解的相比，明显的a,b峰高/面积变大，c峰高/面积变小。用乙腈溶解溶液我是看不出变色。
生成物与水有反应，我的流动相里就用水啊，？？？
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2012/8/12 5:06:18 Last edit by panhuaming
小虾米
wuxia330
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2012/11/4 13:33:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统出问题了。换个仪器试试！！以前遇到过类似的问题
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houjjun
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2012/11/4 15:32:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panhuaming(panhuaming) 发表:
让我更郁闷的是，生成物用流动相溶解溶液明显变色，与乙腈溶解的相比，明显的a,b峰高/面积变大，c峰高/面积变小。用乙腈溶解溶液我是看不出变色。
生成物与水有反应，我的流动相里就用水啊，？？？
应该是流动相，比如水有问题，或是溶解样品的试剂有问题，或是样品变质
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