主题:【专题讨论】XRF分析技巧 第一章节 测试偏差与仪器选择(請Nameylf下週一10/29公布答案)

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无名
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呵呵,接着Nameylf的帖子,我们开始讨论XRF测试技术的问题吧:

Nameylf:我们继续来讨论这个问题,首先我们来举个极端的例子来说明:假设有一组(三种)材料,所含有害元素Pb的真实值分别为:100ppm,200ppm,300ppm,分别用两台XRF仪器,进行测试分析;其中一台所得到的测试结果,三种材料数据分别为:180ppm,120ppm,220ppm;而另外一台仪器的测试结果为:310ppm,400ppm,490ppm,我们来判断一下,哪台XRF分析仪更好?


备注:本题自Nameylf专题贴节摘,试行本版保留节目!
推荐答案:nameylf回复于2007/10/29
应该是第二台仪器更好。

如果将系统误差去掉,第二台仪器的分析数据非常好。当然,产生系统误差的原因有很多,比如,工作曲线的老化、材料基体的差异等等,但重要的是第二台仪器可以清楚明确的给出元素含量的变化趋势,这是XRF分析仪器最重要的技术指标。这样的仪器经过简单的校正,就可以给出非常准确的分析结果。在这里需要强调的是,并不是为了筛选的可靠性,而错误的认为给出较大有害元素含量值的仪器就好,任何时候,仪器都应该给出尽量准确的分析结果,具体的允收标准应该由品管人员根据不同的情况来确定,而不是让分析仪器自作主张。

第一台仪器的问题在于,我们没有办法从仪器的分析结果找到规律性的东西,用专业术语来说,就是荧光强度与元素含量没有线性关系,而这种线性关系是XRF仪器分析测量的技术基础。出现这种情况的根本原因可能有两个:一、仪器的稳定性不好,二、没有合理有效的解谱计算和分析方法。

因此,我们在选择XRF仪器时,仅仅用一个样品的测试结果对仪器进行比较是完全错误的,理由也就在这里。实际上,我们单独看任何一个样品的测试结果,从绝对偏差上来说,第一台仪器的结果都比第二台仪器小。但让我们深感不安的是,用户在选择XRF仪器的时候,往往是用不同类型的测试样品,但每种类型的样品只选择一个测试点。正确的方法是:用同一类样品,选择有害元素含量不同的一组样品进行测试,这样才能对XRF仪器作出全面的科学的评价。
补充答案:

Star回复于2007/10/19



备注:本题自Nameylf专题贴节摘,试行本版保留节目!


第一台仪器的偏差分别为 80,-80,-80
第二台仪器为 210,200,190

从数据上看,第二台仪器的稳定性更好,如果用这三种样品再进行重新标准化以后,第二台仪器的线性肯定要好一点。

从RoHS的角度来说,XRF由于结果其受基体影响很大,所以只能用作粗筛,当结果大于一定值以后,或者说测出来有相当数量的Pb以后,就必须做复核测试,从这点来说,两台仪器都符合条件。

洗衣机洗碗回复于2007/10/21

从仅给的数据来看,第二组数据的可靠性会好。因为第二组数据的变化趋势与标准数据的变化趋势是一致的,从标准工作曲线法来说是可以通过方法校对的,而第一组数据是无法校对的。虽然XRF是对比分析测试方法,但是仪器没有稳定性是不可靠的,原子吸收和ICP同样的道理。

zam0825回复于2007/10/18

应该第二台仪器的测试结果更好。

skhp回复于2007/10/18

第二台,因爲它只是整體性偏大,可能是系統原因。而地一台儀器沒有任何規律可循。

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第二台,因爲它只是整體性偏大,可能是系統原因。而地一台儀器沒有任何規律可循。
yhiqa
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觉得是第2个
另低含量偏差大点可以,高含量,尤其在规定范围附近不能大偏差
ROHS仪器
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原文由 lotus_sum 发表:
呵呵,接着Nameylf的帖子,我们开始讨论XRF测试技术的问题吧:

Nameylf:我们继续来讨论这个问题,首先我们来举个极端的例子来说明:假设有一组(三种)材料,所含有害元素Pb的真实值分别为:100ppm,200ppm,300ppm,分别用两台XRF仪器,进行测试分析;其中一台所得到的测试结果,三种材料数据分别为:180ppm,120ppm,220ppm;而另外一台仪器的测试结果为:310ppm,400ppm,490ppm,我们来判断一下,哪台XRF分析仪更好?


备注:本题自Nameylf专题贴节摘,试行本版保留节目!



按照实际情况,由于xrf精确度不可能达到ICP的精确数量级 所以我们要求我们测试结果应该比实际值偏大 这样才不会产生很大的误判的可能性
所以第二组数据应该好些
poly07
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但从数据分析是不确切的,首先要看该设备所建立的曲线是否一致,曲线很重要,曲线不准确,结果从那里可言。另外样式样品的制备,不用的制备方法会引起一定的误差。仪器的好坏看它的精密度,推荐帕纳克和岛津
gyh8918314
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但从结果不能判断仪器的好坏,因为对于荧光而言,样品的曲线特别重要,在没有曲线的情况下,结果都是半定量。不同的人员在作曲线是有很大的误差。看仪器的好坏,看它的精密度就行。推荐帕纳克和岛津
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原文由 gyh8918314 发表:
但从结果不能判断仪器的好坏,因为对于荧光而言,样品的曲线特别重要,在没有曲线的情况下,结果都是半定量。不同的人员在作曲线是有很大的误差。看仪器的好坏,看它的精密度就行。推荐帕纳克和岛津


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