主题:【分享】"众人拾柴火焰高"-大家淡淡各种材料透射电镜样品的制备经验与技巧吧

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sun-guo
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样品制备是透射电镜分析中重要的一环,透射样品制备不出来或制备不好,后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲,透射电镜样品的制备方法已经很明确了,不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是,不同的材料又有不同的特点,如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的,可众人的智慧是无限的。在这里,我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验,如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料,快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助,岂不是一件善事?

本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品,双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时(上海交大产品),穿孔位置往往不在样品中心,即便是预先凹坑,穿孔也难保证一定在中心。另外,双喷液流速过高时,易导致样品薄区形变,引入位错假象。离子减薄时(国产设备,离子束斑大),我可以将样品预磨至10微米左右,18度大角约4个小时,10度2个小时开孔,6度20分钟抛光,其减薄效果很好,薄区大,且比较均匀。但若样品较厚,因钛合金热导率低,离子减薄易引入位错假象。总体来讲,beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的,
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xuaiqun
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Cu :硝酸:甲醇=1:2(体积)。              电流:50~70毫安。
Al:。。。。。。=1:2or 1:3or 1:4(体积);。。。。。。。
Mg:高氯酸:酒精=(1~5):(99~95(体积);电流:10~30毫安。
Zn:同钢;
Ni:。。;
xinhuolin
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我们组全是mechanical polishing + ion milling

注意,ion milling要用,low angle, low energy finish

付个我们组比较漂亮的STEM的实验文章

原文由 sun-guo 发表:
样品制备是透射电镜分析中重要的一环,透射样品制备不出来或制备不好,后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲,透射电镜样品的制备方法已经很明确了,不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是,不同的材料又有不同的特点,如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的,可众人的智慧是无限的。在这里,我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验,如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料,快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助,岂不是一件善事?

本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品,双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时(上海交大产品),穿孔位置往往不在样品中心,即便是预先凹坑,穿孔也难保证一定在中心。另外,双喷液流速过高时,易导致样品薄区形变,引入位错假象。离子减薄时(国产设备,离子束斑大),我可以将样品预磨至10微米左右,18度大角约4个小时,10度2个小时开孔,6度20分钟抛光,其减薄效果很好,薄区大,且比较均匀。但若样品较厚,因钛合金热导率低,离子减薄易引入位错假象。总体来讲,beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的,

PhysRevLett_100_036101
timothy1979
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样品制备是透射电镜分析中重要的一环,透射样品制备不出来或制备不好,后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲,透射电镜样品的制备方法已经很明确了,不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是,不同的材料又有不同的特点,如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的,可众人的智慧是无限的。在这里,我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验,如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料,快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助,岂不是一件善事?

本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品,双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时(上海交大产品),穿孔位置往往不在样品中心,即便是预先凹坑,穿孔也难保证一定在中心。另外,双喷液流速过高时,易导致样品薄区形变,引入位错假象。离子减薄时(国产设备,离子束斑大),我可以将样品预磨至10微米左右,18度大角约4个小时,10度2个小时开孔,6度20分钟抛光,其减薄效果很好,薄区大,且比较均匀。但若样品较厚,因钛合金热导率低,离子减薄易引入位错假象。总体来讲,beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的,


xuexile
luzhijian561
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原文由 xinhuolin 发表:
我们组全是mechanical polishing + ion milling

注意,ion milling要用,low angle, low energy finish

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样品制备是透射电镜分析中重要的一环,透射样品制备不出来或制备不好,后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲,透射电镜样品的制备方法已经很明确了,不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是,不同的材料又有不同的特点,如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的,可众人的智慧是无限的。在这里,我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验,如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料,快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助,岂不是一件善事?

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