一、GB 9800
气相色谱仪对实验室的环境要求
1、 实验室环境温度5—35℃,相对湿度≤85%,室内应空气流通及防火设施,例:灭火器。周围不得有强磁场,易燃、强腐蚀性气体。
2、 应配置专用药品柜:因GB 9800操作有使用甲苯,二甲苯、异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,酒精等化学试剂,以及微升注射器、实验瓶等专用器械,故应配置专用的药品柜。(注:以上各物品应标识清晰,储存于通风干燥处,标样时,切记标识,不得混淆)
3、 工作平台:一般台面高度约为0.6~0.8 m左右,宽度为1 m,而且平台不能紧贴墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。
4、 供电设施:220 V电压的三相交流电源,电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
5、 实验员:任职人员相对稳定,细心耐心,所学专业最好为化学分析、检测类。
二、GC 9800
气相色谱仪的气源准备
因GC 9800
气相色谱仪分析条件有载气气源:N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空气 300 ml/min,故应事先准备好此三种气体(注:一般大中城市均可购到,建议每种气体准备两个高压钢瓶,以备用,凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶)。
一般地,气体浓度99.99%即可,若配置特殊检测柱,必须使用高纯气源99.999%以上。
三、GC 9800
气相色谱仪的安装指导
由于广州标际GC 9800
气相色谱仪需联接数据工作站,对气路的气密性要求较高,在分析实验中,标样试样的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都有一定的专业讲究。对此,广州标际对此有着专业而迅捷的售后服务:
包装用户在接到该仪器时,不需要开箱拆包装,只需确认准备好载气气源及环境条件,即由标际的技术工程师上门进行一龙条的安装培训服务:开箱的零件清点、抬放至工作平台、接电源、连接数据工作站、内外气路的连接、气密性检查及对气路的调试等。
应广大用户的技术咨询,对于GC 9800色谱的气路密闭性检查及对气路的调试重点说明(首次标际工程师进行,再次用户需亲自进行)。
1、GC 9800色谱仪的气路气密性检查
气密性检查是GC 9800色谱仪一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作的不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。
2、GC 9800色谱仪的气路调试
1、色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。因为无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所广州标际技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气,在柱箱冷却后方能关载气。
2、启动主机 开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。
3、各路温控检查 按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
说明:对于GC 9800色谱仪的气路气密性检查及调试中,其日常故障的排查可在标际网站下载,但若遇不可疑惑之故障,即拔打广州标际技术专线800-810-5981,轻易不要私自拆机检查。如果以上的全程安装经检查后,即可按技术工程师培训讲解的仪器操作步骤、注意要点等进行检测操作。
四、GC 9800
气相色谱仪关于溶剂残留量的检测操作
为克服待组分物质几种共存时,峰波峰谷相互干扰的现象,GC 9800
气相色谱仪研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术,充分解决了上述干扰现象,而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。
1. 实验仪器:GC-9800
气相色谱仪,FID离子氢火焰检测器,色谱柱(0.53 cm×30 m,膜厚 1ul),柱内填充固定液OV1701,1ul,1ml的微量进样器。
2. 分析条件:色谱条件:柱温 80℃ , 汽化室和检测室 160℃,载气为N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空气 300 ml/min,量程 10-10,
3. 标样的配制:用微升注射器取1μl样品,注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中,即可完成校正曲线。
4. 样品的制备:裁取0.2m2样品,将样品裁成10mm×10mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的25ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中,由色谱分析直接出峰图。
5. 实验结果:依各组分物质经检测柱的先后顺序,依次:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)出峰图,而且不需核算和计量,即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克( mg/m²)的溶剂残留含量,据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。
特别提示:
1、 标样和试样的取样器,二者要标识好,不可混用。
为了更准确,上述过程(包括做标样和实际测样)的微升注射器应放在纸盒中放入80±2℃烘箱中烘(切不可将直接放在烘箱中,这样会烘碎裂)为了防烫,在针管外可缠上纸巾,以利于操作。