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主题：【求助】请教检测氩中氮出现反峰？ECD

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zbaztq
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发表于：2013/11/29 11:08:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好这是我第一个帖子，很高兴来到贵论坛。现在有个棘手的问题想问问老师们，我有台西南化工研究院产的ECD型检测氩中氮含量的检测器GC-100，柱子是2米的13X分子筛。此设备配备了纯化器，现在突然氮出现反峰，监测以前的气瓶也是出现反峰。
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forth
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2013/11/29 11:17:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气是什么？可能载气里含有比较高的氮，比氩中氮含量要高，进样时载气中的氮被稀释导致信号降低。
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zbaztq
v2657717
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2013/11/29 13:53:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气是高纯氩经纯化器后的纯度为99.999 9%。这台仪器是突然变成这样的挺长时间了现在还没有找到原因。想问下有没有可能检测器灵敏度降低问题
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2013/11/29 13:53:46 Last edit by v2657717
安平
byron1111
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2013/11/29 19:12:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    可能还是载气值得怀疑
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2013/11/29 19:14:42 Last edit by byron1111
danmaishenqiu
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2013/11/29 20:51:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是纯化器失效了，高纯气分析色谱仪载气中串接的纯化器多为物理吸附型，对操作使用非常严格，稍有不慎高温下纯化器接触到空气即可失效，正常使用能纯化5瓶（40升）载气。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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xdzh130
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2013/11/30 12:37:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“GC-100”检测器是什么检测器呢?该不会是TCD吧?灵敏度肯定达不到,那前面的“ECD型”又是什么意思？我对此感兴趣，有哪位老师能解释一下吗？谢谢！
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qqqid
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2013/11/30 16:22:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zbaztq(v2657717) 发表:

载气是高纯氩经纯化器后的纯度为99.999 9%。这台仪器是突然变成这样的挺长时间了现在还没有找到原因。想问下有没有可能检测器灵敏度降低问题


纯氩气好象不能做ECD的工作气，要配入一定比例的甲烷才行。

我没用过氩气工作的ECD，猜想一下：氩气是惰性气体，在ECD中很难电离，基流很小，氮气在ECD中很容易电离，进入ECD后使基流增加，输出信号降低，出现了负峰。

楼主如果用的是模拟信号输出的气相，可以把输出极性反过来，负峰就变成正峰了。
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雨木霖
mickeylin
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2013/11/30 22:06:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
“GC-100”检测器是什么检测器呢?该不会是TCD吧?灵敏度肯定达不到,那前面的“ECD型”又是什么意思？我对此感兴趣，有哪位老师能解释一下吗？谢谢！


肯定是ECD检测器吧？？？

额。。。不对啊。。。ECD怎么测氩中的氮？

这不科学
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说什么好呢
v2814776
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2013/12/10 10:16:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD可以测吗？我们测氩中微量氮，如果在线的用AGC100SED，跟K2001差不多，区别是不用一直通零点气;离线的用HFADD检测器的色谱，一次进样可以测出氩国标中全部杂质组份。
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chengjingbao
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2013/12/10 10:40:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zbaztq(v2657717) 发表:
大家好这是我第一个帖子，很高兴来到贵论坛。现在有个棘手的问题想问问老师们，我有台西南化工研究院产的ECD型检测氩中氮含量的检测器GC-100，柱子是2米的13X分子筛。此设备配备了纯化器，现在突然氮出现反峰，监测以前的气瓶也是出现反峰。


个人观点是纯化器纯化效果下降所致。
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