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主题：【求助】7890A，柱子色谱条件

浏览0 回复19 电梯直达
zhangyandong4
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发表于：2011/03/05 16:19:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器： Agilent 7890A gc System，7694E顶空进样。
色谱柱：DB-624；
恒流，流速0.5ml/min
分流方式：分流，分流比30:1
隔垫吹扫流量3ml/min


进样口：200℃


柱温：90℃

检测器温度：280℃
以上测定溶剂残留（甲醇、乙酸乙酯），采用顶空进样的方式，甲醇的峰对称性0.69（这是新柱子），不知道哪里的原因，请专家们给与指导。

1、想改善甲醇的峰形
2、在现有的进样量的基础上，增加峰的面积（想提高方法检测限，不知道可以不）。
3、采用横流的方式，流量是不是有点小啊（降低流量峰形改善了很多）
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/3/5 19:44:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1、想改善甲醇的峰形
2、在现有的进样量的基础上，增加峰的面积（想提高方法检测限，不知道可以不）。
3、采用横流的方式，流量是不是有点小啊（降低流量峰形改善了很多）



不知道你的柱子内径多大？感觉你的流量有些小。
你使用的柱子极性较弱，分析甲醇峰形不好是很有可能的，如果有极性强的柱子来做可能会好一些。
如果想增加峰面积，可以减少一些分流比。
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pengsky
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2011/3/5 20:53:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用HP-INNOWAX柱试下应该会更好，在维持现有流量、进样量、分流比的情况下，想增加峰面积，可以适当降低下检测器温度，做甲醇，乙酸乙酯检测器温度200~220比较好
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wufenyut
zuochxue
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2011/3/5 21:43:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子温度太高了，可采用程序升温，温度设低点试试，
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coffee8
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2011/3/6 13:40:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小分流比可以增大峰面积，这是一种方式！
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coffee8
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2011/3/6 13:41:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低柱温看看是否能改善峰形？
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zhangyandong4
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2011/3/7 7:59:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

1、想改善甲醇的峰形
2、在现有的进样量的基础上，增加峰的面积（想提高方法检测限，不知道可以不）。
3、采用横流的方式，流量是不是有点小啊（降低流量峰形改善了很多）



不知道你的柱子内径多大？感觉你的流量有些小。
你使用的柱子极性较弱，分析甲醇峰形不好是很有可能的，如果有极性强的柱子来做可能会好一些。
如果想增加峰面积，可以减少一些分流比。

内径0.25㎜，膜厚1.40μm。
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zhangyandong4
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2011/3/7 15:04:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengsky(pengsky) 发表:
使用HP-INNOWAX柱试下应该会更好，在维持现有流量、进样量、分流比的情况下，想增加峰面积，可以适当降低下检测器温度，做甲醇，乙酸乙酯检测器温度200~220比较好


我用的溶剂是DMF,是不是需要程序升温啊，对于降低检测器温度能增加峰面积头一次听说，不知道管不管用。
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zhangyandong4
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2011/3/7 16:12:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
降低柱温看看是否能改善峰形？


降低柱温没有什么改善。
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guohua
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2011/3/7 19:31:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小分流比到10:1以下，增加柱流量，应该会有所改善。
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zhangyandong4
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2011/3/8 8:55:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
减小分流比到10:1以下，增加柱流量，应该会有所改善。


原来的流量应该是1.2ml/min  后来调低流速才峰形才改善了许多。不过对于调低分流比改善柱流量还没有试过，试试，谢谢！！
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