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主题：【原创】怎么分析锡

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bmw0723
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发表于：2008/04/30 14:45:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1．    称取试样0.2000g；
2．    将试样0.2000g置于300ml锥形瓶中。
3．    加入2g硫氢酸钾、10ml浓硫酸加热冒浓厚白烟使试样完全分解，取下冷却，沿瓶壁加入20ml水；
4．    加入80ml（1+1）盐酸，1g还原铁粉，加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。
5．    加入1~2g铝片，待铝剧烈反应过后，剩余少量铝时，加热煮沸至大汽产生，在流水中冷却至室温；
6．    立即于试液中加5ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准滴定液滴定溶液滴定，至试液成浅蓝色即为终点，记下读数与标样比较得出含锡量。
试剂配制
那些现象不清楚啊~~~还有加入铝片会产生黑色颗粒啊~~大家有谁做过的啊~~~可以帮帮我吗
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jiangyunjun3
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2008/4/30 16:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bmw0723 发表:
1．    称取试样0.2000g；
2．    将试样0.2000g置于300ml锥形瓶中。
3．    加入2g硫氢酸钾、10ml浓硫酸加热冒浓厚白烟使试样完全分解，取下冷却，沿瓶壁加入20ml水；
4．    加入80ml（1+1）盐酸，1g还原铁粉，加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。
5．    加入1~2g铝片，待铝剧烈反应过后，剩余少量铝时，加热煮沸至大汽产生，在流水中冷却至室温；
6．    立即于试液中加5ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准滴定液滴定溶液滴定，至试液成浅蓝色即为终点，记下读数与标样比较得出含锡量。
试剂配制

那些现象不清楚啊~~~还有加入铝片会产生黑色颗粒啊~~大家有谁做过的啊~~~可以帮帮我吗

是加硫酸氢钾吧?还原时要加碳酸氢钠产生大量CO2隔绝空气,用特殊的隔气装置.
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