主题:【求助】纺织品酸性汗液的试剂级别

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卡布奇诺
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鄙人刚刚接触AAS,遇到不少问题。向大家请教!

我用Varian Zeeman 做纺织品中的Ni时,样品空白(酸性汗液)吸光度比样品

溶液的吸光度高4倍。

说明:在做好曲线后,我已空烧石墨管。

按照Oeko—Tex Standard200,纺织品上的重金属统一用人工酸性汗液萃取,人工酸性汗液的配制采用下列配方:
L-组氨酸盐酸盐—水合物(C6H9O2N3•HCl•H2O)  0.5g
氯化钠(NaCl)                                  5g
磷酸二氢钠二水合物(NaH2PO4•2H2O)            2.2g
用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠溶液调整pH值至5.5。

以上这些溶剂都是分析纯的。请问需要买更纯的吗?

万分感谢!
该帖子作者被版主 夜市2积分, 2经验,加分理由:多来交流
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wawawa
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原文由 jackdoason 发表:
鄙人刚刚接触AAS,遇到不少问题。向大家请教!

我用Varian Zeeman 做纺织品中的Ni时,样品空白(酸性汗液)吸光度比样品

溶液的吸光度高4倍。

说明:在做好曲线后,我已空烧石墨管。

按照Oeko—Tex Standard200,纺织品上的重金属统一用人工酸性汗液萃取,人工酸性汗液的配制采用下列配方:
L-组氨酸盐酸盐—水合物(C6H9O2N3•HCl•H2O)  0.5g
氯化钠(NaCl)                                  5g
磷酸二氢钠二水合物(NaH2PO4•2H2O)            2.2g
用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠溶液调整pH值至5.5。

以上这些溶剂都是分析纯的。请问需要买更纯的吗?

万分感谢!


你的试剂里含氯化钠,建议加些硝酸铵或把磷酸二氢钠换成磷酸二氢铵,如果空白还是高,应分别测试是哪个试剂引起的,更换它。
另外,建议你用标准加入法检测。
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卡布奇诺
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说的有道理!

谢谢wawawa  o(∩_∩)o...

我马上按照你的方法试试 。 有新问题再向你请教!
wjlwjlwjl
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我也是测纺织品!
L-组氨酸盐酸盐—水合物(C6H9O2N3•HCl•H2O) 0.5g(生化试剂,我没买到优级纯的)
氯化钠(NaCl) 5g(优级)
磷酸二氢钠二水合物(NaH2PO4•2H2O) 2.2g(分析纯,没买到优级纯)
用c(NaOH)(优级纯)=0.1mol/L氢氧化钠溶液调整pH值至5.5。
水最好用1级水,
尽量避免引入干扰!
再有作曲线最好加少许优级纯的硝酸!学习中!
卡布奇诺
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试剂的问题,

我们Nacl ,磷酸二氢钠而水合物,NaOH 都是分析纯的

杂质,还有一些重金属含量都挺高的。

谢谢分享您的经验!
wjlwjlwjl
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原文由 jackdoason 发表:
试剂的问题,

我们Nacl ,磷酸二氢钠而水合物,NaOH 都是分析纯的

杂质,还有一些重金属含量都挺高的。

谢谢分享您的经验!

我也是新手,一起进步,加油!
我认为试剂分析纯也可以!做空白,把干扰扣除也行!只是检出现限差点!
水是用的最多的,干扰最大,所以水必须为1级水,其他药品能优级则更好。
卡布奇诺
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关键是我空白的吸光度比样品的高3~4倍!!!

那我怎么扣?那样品中不就没有了啊!

还有我感觉是墨炉好像很不稳定!
wjlwjlwjl
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原文由 jackdoason 发表:
关键是我空白的吸光度比样品的高3~4倍!!!

那我怎么扣?那样品中不就没有了啊!

还有我感觉是墨炉好像很不稳定!

我认为要先做两个空白,绘制曲线时,水的空白;测样品时,测酸性汗液的空白!尽量浓度由低到高测!不会空白的吸光度比样品的高出3~4倍吧!
不稳定可以做平行试验看看,找出重现性差的问题所在!或者分别专用一个石墨管测空白/样液。
我也是新手!等待高手达人更好的解释!!!!!!!!!
wuli-668
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我做Cu元素现在也出现这问题了。汗液空白很大,主要是L-组氨酸盐酸盐的影响。目前还不知道怎么解决,等待高手解答啊!
gxp6391
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酸性汗液逐级稀释银标准溶液,前这不是有氯化钠吗,会不会跟硝酸银发生反应的?
wqdywh
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重新做,一定是有污染,加扣背景,应该不会那么离谱
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