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主题：【求助】请问：有谁做过克伦特罗标样的衍生化？

浏览0 回复8 电梯直达
phyllis1984
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发表于：2008/06/16 15:19:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有谁做过克伦特罗标样的衍生化，我采用的方法如下：
    将1.0ml克伦特罗标准液放于比色管中，用氮气吹干甲醇。放在80℃烘箱中烘10 min（打开瓶盖），向残渣中加入100μlBSTFA塞上瓶塞，放入80℃烘箱中衍生60min.取出冷至室温后，用氮气（N2）吹去BSTFA，残渣用1.0mL甲苯溶解，上GC-MS检测。
    用GC-MS检测时，我采用的是选择离子扫描，但只有1ppm能出峰，0.1ppm、10ppb都没有出峰？这样的灵敏度是不是太低了？有做过的朋友你们最低能做到几个ppb？是采用什么方法衍生化的？希望大家多多指教啊？
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2008/6/18 22:18:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15、20ppb我做过，没有问题，可以做
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phyllis1984
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2008/6/21 15:55:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:
15、20ppb我做过，没有问题，可以做

你能说一下你衍生化的方法吗?还有你是GC-MS做的吗?是离子阱还是四级杆?
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尐虎ル）ㄣ灬
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2008/6/23 22:12:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，真有这样的，LC都可以做到，100PPB。LC-MS能做到10PPB。你能不能再说细一点，你仪器的相关参数什么的，让大家帮你分析一下。
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phyllis1984
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2008/6/24 9:37:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的仪器是varian的，GC-MS，离子阱的，感觉离子阱的SIS和FULL SCAN灵敏度差不多啊！
    还有我标样衍生化时没有加碱性物质中和掉克伦特罗中的盐酸，会不会影响衍生化效果？请大家多多指教呀
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shunawang
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2008/6/24 15:50:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，传点资料，希望有用
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shunawang
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2008/6/24 15:53:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才没传上去，真是的
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phyllis1984
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2008/6/25 9:42:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管有用没用还是谢谢你哦
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ElderYu
yuzq46
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2008/6/28 13:29:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shunawang 发表:
刚才没传上去，真是的
兽药残留检测

貌似意义不大吧
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